水中VOC检测 | 捕集阱顶空VS吹扫捕集

国标生活饮用水卫生标准（GB 5749-2006）中规定了水质检测指标共106项。其中挥发性有机化合物指标一部分使用顶空进样方式运行样品，另一部分使用传统的萃取方式提取待测组分实现样品检测。萃取提取的检测结果存在较大人为因素，又费时费力。因此，如何简化实验过程，同时保证检测灵敏度是诸多检测部门需要解决的问题。

生活饮用水标准检验方法-有机物指标（GB/T 5750.8-2006）中除了给出常规检测方法外，另附了吹扫捕集-气质联用仪（PT-GCMS）同时测定多种挥发性有机物的方法。鉴于捕集阱顶空进样器也具备提取和富集挥发性有机物的功能，因此PT-GCMS与捕集阱顶空-气质联用仪（HS-GCMS）的性能对比，也成为检测部门需要考察的指标之一。

珀金埃尔默捕集阱顶空进样器是颇具特色的一款前处理仪器，既简化操作步骤，又具备富集功能，在一定范围内有优异的线性和灵敏度，在水质监测项目中，配合GC/MS使用，具有极大潜力。我们探讨了捕集阱顶空-气质联用仪（HS-GCMS）测试水中挥发性有机物项目的可行性；对比了PT-GCMS与HS-GCMS的性能指标，并给出对应仪器方法和结果讨论。

HS-GC/MS：一次进样，完成所有组分分析

参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），得到生活饮用水卫生标准（GB 5749-2006）中规定的VOCs组分检测结果。可见绝大部分项目的检出限均大大低于国标限值。而使用捕集阱顶空-气质联用系统ZD的优势就是可以实现单针进样，一次得到所有组分含量，并满足参照国标的水质检测项目工作。

捕集阱顶空优异的重现性

来自相同浓度标准品六次进样结果的相对标准偏差。PT结果的相对标准偏差为0.4-19%（5ug/L）或0.2–14%（100ug/L），HS为2-5%（10ug/L)，均满足国标规定的相对标准偏差小于20%的要求，且HS结果好于PT。

简便GX的系统

采用具有自动进样功能，且定量环体积为5mL的PT，需配制样品15-20mL，以保证采样平行性；而手动进样的PT，每次配制样品后，需要人工进样5mL，整个过程需要大量人为参与。若采用HS进样，配制样品量仅为5mL，且后续进样过程可以自动控制，无需人为参与。因此对于样品量较大的状况，则可实现过夜工作，大大提高工作效率。

PT每个样品均要在鼓泡管内完成待测组分的提取，提取完成后，引入超纯水清洗鼓泡管，再烘干，清洗过程耗时较长。而HS每个样品分别放置于各自样品瓶中，进样后，进样针接触的样品气体会被HS内惰性气体及时清洁，且清洗速度快。因而，若多个样品浓度高低不等，或样品基质较复杂，对于PT则更需要考虑样品间是否交叉污染问题，并且样品间要预留出更多的间隔时间用于清洗。

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广州踏实吹扫捕集分析法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是，所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。

广州踏实吹扫捕集过程一般分为吹扫、吸附和解吸三个步骤。基于VOC在水相及其上方空间存在分配平衡，吹扫阶段用惰性气体对溶液连续鼓泡，将VOC从溶液中吹扫出来；顶空气相中的有机物在惰性气体推动下进入捕集器并富集在吸附剂上，理论上要求分析物在吸附剂上的量不超过泄漏体积；当解吸器迅速加热捕集管至预定高温时，表面吸附的有机物脱附并随载气全部反吹人色谱柱，与此同时，GC运转起来开始进行色谱分析。

广州踏实吹扫捕集-气相色谱法的分析步骤大致如下：

①取一定量的样品加入到吹扫瓶中；

②将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气，以一定流量通人吹扫瓶，以吹脱出挥发性组分；

③吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中；

④打开六通阀，把吸附管置于气相色谱的分析流路；

⑤加热吸附管进行脱附，挥发性组分被吹出并进人分析柱；

⑥进行色谱分析。泄漏体积是一个与吸附剂吸附能力有关的参量，指特定温度下某化合物被吹扫而完全通过捕集管内1.0g吸附剂时所需的载气体积困，简而言之，即分析物的保留体积。

（来源：广州踏实德研仪器有限公司）

YGC-16A全自动氮空吹扫浓缩仪

产品原理

     郑州宝晶电子科技有限公司的全自动氮空吹扫浓缩仪通过自动控制氮气或干燥洁净的空气吹扫样品而达到快速将样品浓缩的目的，使样品前处理的时间大大缩短，大大提高工作效率；无人值守的功能使操作人员不必守在仪器面前，****降低了有毒有害气体对人体的伤害，减少操作人员繁琐费力的操作过程。该仪器具有易操作，省时、安全、节约成本等特点

主要特点

1. 宝晶《YGC》氮吹仪拥有商标专用权,仿冒必究（注册号：13132557；13632287）

2.全自动控制双气路配置，可同时接氮气源和空气源，也可以单选其一，开机吹扫时气路自动打开，吹扫完成时气路自动关闭，节省气体的消耗；当选用氮吹仪专用空气源作为气源时，控制系统可自动控制氮吹仪专用空气源的开关，不再需要繁琐的手动操作。

3.全自动模块化控制功能，可实现手动控制和自动控制两种操作方式；自动控制系统中可以自行设置、自存8种吹扫方法，调用所需吹扫方法后不再需要人工调整样品架与试样杯的高度，无人值守，大大降低有害气体对操作者的劳动伤害吹气针自动下降,吹扫完成后自动复位到设定高度，方便下次操作。

4.大屏幕彩色液晶触摸屏显示即时气体总流量、即时温度、高度，实时监测，直观方便，操作简单易用，每个吹气通道采用电磁阀及调节旋钮可分别独立开关, 独特的气体分配技术使每个针嘴气吹流量保持一致，提高浓缩平行性。

5.全封闭系统，实验样品在一个封闭系统内，可以直接放在实验台上进行操作.

6.全封闭设计以及仪器自带的QL排风系统配置，有效避免有机组份挥发和水浴时蒸汽挥发对仪器及操作人员的影响,独特设计的气流通道，工作室吹出来的多余气体可通过空气泵直接导出室外或做进一步除害处理，无须在通风橱内操作,节省实验室可利用空间。

7.具有定容功能，配专用刻度试管用于粗定容，根据情况设定可做到1ml和2ml定容或近干（延时功能可以将溶剂吹干）

8.控制和实时显示、氮吹压力、温度和工作时间等工作参数均可按需自主设置。
9.灵活的工作参数设定、方便的样品置入/取出过程，易学易用

10.每个吹扫气路流量大小均可自主独立控制，避免交叉污染。

11.整机采用磷化和多层环氧树脂喷涂处理，耐有机溶剂、耐腐蚀性能好

12.样品浓缩窗口采用全透明设计，方便实时观察样品浓缩进程及结果

主要参数：

1.样品位：1-16位

2.样品容积 ：专用15ml定容试管
3.加热方式：恒温干浴；

4.加热温度：室温-180℃；

5.设温精度：0.1℃

6.气体消耗量：Zda吹扫压力（0.1MPa）下约330ml/min/气路；气体流量：0-15L/min

7.显示方式：大屏幕彩色液晶触摸屏显示

8.定容方式：配专用的刻度试管可用于粗定容，根据情况设定可做到1ml和2ml粗定容或近干（延时功能可以将溶剂吹干）

9.吹扫行程：0-100mm

10.工作气压：0-0.1MPa；外接气源压力范围：0.2-0.8MPa；允许外接Zda气压：1.0MPa

11.配套专用气源机Zda工作压力：0.4MPa；供气量：0-25L/min；功率：150W

12.加热功率：800W ；电源：220V/50Hz

13.外形尺寸：450L*315W*550H
标准配置:  

1.全自动控制系统 2.气路控制系统  3.全封闭系统  4.特制专用定容试管 5.流量可视系统 6.均匀配气结构等

选配件: 氮吹仪专用空气源

郑州宝晶电子科技有限公司

残氧仪又称顶空气体分析仪，参考《JJG365-2008电化学氧测定仪》研发生产，用于密封包装、瓶装、罐装等中空包装容器中氧含量的测定；可快速、准确地对生产线、仓库、实验室等气体成分含量和比例进行评定；这样可以指导生产，确保产品的货架期。

应用范围

1.包装袋：适用于咖啡、奶酪、奶茶、奶粉、面包、豆粉、气调包装、即食食品、药品等各种非负压包装袋内气体中的O₂含量的测试；

2.包装容器：适用于罐装咖啡、罐装奶粉、罐装食品、奶酪、罐头、利乐包装、饮料等包装容器内气体中的O₂含量的测试；

3.扩展应用：适用于安瓿瓶顶部气体中O₂含量的测试。