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离子色谱仪一次可以测几种溶液

冷山凛冬 2018-11-23 08:42:45 311  浏览
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离子色谱仪一次可以测几种溶液
 
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离子色谱仪可以测定酱腌菜中二氧化硫的含量

酱腌菜就是指以水果蔬菜为关键原料,经由酱、盐、糖、醋等腌制工艺流程制造而成的各种各样蔬菜制品的统称。酱腌菜不但风味具有特色,口感鲜脆,也可以有效缓解瓜果蔬菜淡季供货不足,并且其自身带有多种营养有机物,具备促进消化、消油腻感、调节肠胃等功效。二氧化硫因具备防腐、漂白、抗氧化性等作用在酱腌菜制造过程中一般以亚硫酸盐形态被普遍采用,然而摄取过多的二氧化硫会对身体功能造成不利影响。某研究所工程师开展了离子色谱法测定酱腌菜中的二氧化硫含量的实验。


测定方法

样品加入盐酸后采用水蒸气蒸馏,以过氧化氢溶液吸收蒸馏释放出的二氧化硫,通过0.45 μm 滤膜和Ag 柱去除杂质,采用阴离子交换色谱柱分离,以KOH淋洗液洗脱,用电导检测器测定。

主要仪器

离子色谱仪

测定仪器工作条件方法

分析柱:阴离子色谱柱(250 mm×4 mm),保护柱(50 mm×4 mm);淋洗液:KOH 溶液,由淋洗液自动发生器在线产生,浓度20 mmol/L,流量为1.0 mL/min; 阴离子YZ器:ASRS 300–4 mm 型,YZ电流为50 mA ;电导检测器;池温:35℃;柱温:30℃;进样体积:25 μL。

标准溶液配制

系列硫酸根标准工作溶液:用超纯水将硫酸根标准溶液逐级稀释至质量浓度分别为1.80,3.60,7.20,14.40,18.00 mg/L 的系列硫酸根标准工作溶液。

二氧化硫标准溶液:称取0.196 9 g 无水亚硫酸钠,加入2 mL 甲醛,加水溶解并定容至100 mL 容量瓶中。吸取10.00 mL 亚硫酸钠溶液于250 mL碘量瓶中,加入100 mL 水,准确加入20.00 mL 浓度为0.1 mol/L 的碘溶液和5 mL 冰乙酸,摇匀,放置于暗处,2 min 后以硫代硫酸钠(0.1 mol/L) 标准溶液滴定至淡黄色,再加入0.5 mL 淀粉指示液,继续滴定至无色。同时做试剂空白试验。按公式X=(V0–V1)×cN×32.03/10,其中cN 为Na2S2O3 的浓度,计算得到二氧化硫标准溶液的浓度。


样品处理

称取10 g 粉碎、混匀后的样品置于全玻璃蒸馏装置的圆底烧瓶中,加入30 mL 水,摇匀,沿瓶壁加入10 mL 盐酸溶液(1+1),迅速密塞,接入水蒸气蒸馏。馏出液导入100 mL 容量瓶中,吸收管下端插入吸收液液面以下,以20 mL 3% 过氧化氢溶液为吸收液,将释放出的二氧化硫转化成硫酸根,收集馏出液约100 mL,取下定容至标线。取部分馏出液经0.45 μm滤膜和IC Guard Ag 固相萃取小柱过滤(小柱使用前分别用10 mL 去离子水活化),弃去3 mL初滤液,续滤液收集到样品瓶中,待测。

计算公式

样品中二氧化硫含量按下式 计算:

式中:W——样品中二氧化硫的含量,mg/kg ;

c1——硫酸根的质量浓度,mg/L ;

V——定容体积, mL ;

m1——样品的质量,g。

测定结果

在优化的色谱条件下,硫酸根标准溶液的质量浓度在1.80~18.00 mg/L 范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7,硫酸根的检出限为0.006 mg/L。样品的加标回收率为76.9%~92.3%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。


(来源:青岛普仁仪器有限公司)


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离子色谱仪多少钱
 
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离子色谱仪原理

随着人类生活的进步,经济的发达以及科技的快速发展,我们在仪器方面也是有了很大的突破,现在小编就给大家说说大家都知道的离子色谱仪的原理吧!
大家都知道离子色谱仪是GX色谱仪的一种,离子色谱仪在通常情况下可以分为三种类型,分别是:离子交换色谱、离子排斥色谱以及离子对色谱。
离子色谱仪一般是先做成单个的单元组件,然后根据分析要求再把各个需要组合的单元组件组合起来,主要包括输液系统、进样系统、分离系统、检测系统等4个部分。除此之外,可根据需要配置流动相在线脱气装置、自动进样系统、流动相YZ系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。
分离的原理是在于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。
离子色谱仪的工作过程是,输液泵将流动相以稳定的流速(或压力) 输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,并依次随流动相流至检测器,YZ型离子色谱则在电导检测器之前增加一个YZ系统,即用另一个高压输液泵将再生液输送到YZ器,在YZ器中,流动相的背景电导被降低,然后将流出物导入电导检测池,检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非YZ型离子色谱仪不用YZ器和输送再生液的高压泵,因此仪器的结构相对要简单得多,价格也要便宜很多。

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