熔点仪的熔点测定
熔点仪的熔点测定
1.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度，设置的起始温度应低于待测物质的熔点(不大于280℃)。
2.开启电源形状，通过观察窗可以看到照明灯亮，硅油被电机搅拌，说明熔点仪已处于接通状态，同时显示屏会显示出当前的油浴温度，此后熔点仪自动达到预置设定温度并自动平衡，若要修改预置温度，则重新输入所需的预置温度，按一下“置入”键即可。
3.熔点仪预热20分钟，将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛细管进必须小心谨慎，切勿折曲)。
4.根据需要选择升温速率，按下相应的键，左上方即有光亮指示，说明熔点仪已进入线性升温工作状态，四档线性升温速率键可随时变换，对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。
5.通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程，出现初熔时，按下“按熔”键，初熔存贮指示灯亮，说明初熔已被贮存。出现终熔时，按下终熔键，显示屏上的数字被保持不动，这个数值就是终熔值。
说明：如果发生误动，则无法修改初、终熔读数，只好重新测量。
6.若要读出初熔，按一下初熔读出键，显示屏上数字就是初熔值，但几秒后，显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。
7.谨慎取出测量完毕的毛细管。
8.如果要重复测同种样品，那么按一下“置入”键，熔点仪自动进入起始温度设定，等平衡后重复3-7的步骤即可。
9.如果要测其它物质的熔点，可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度，然后按一下“置入”键重复3-7的步骤即可。
10.一般推荐用户先测量低熔点物质，后测高熔点物质。
11.如果熔点仪使用过程中有什么问题，可及时和工程师联系，以免影响你的实验操作。
熔点仪的使用注意事项
熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。其注意的问题可以提高仪器的使用寿命。
1.样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾体中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，填装高度应一致，具体要求应符合药典规定。
2.插入与取出毛细管时，必须小心谨慎，避免断裂。
3.线性升温速率不同，温室结果也不一致，要求指定一定规范。
4.被测样品Z好一次填装五根毛细管，分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。
5.毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免油浴弄脏。
6.如果需要更换油浴管，请按使用前准备工作中描述的方法进行。
熔点仪的校正规程
熔点仪的操作规程适用于所有该型号的分析仪器，制定熔点仪校正规程是为了保证分析数据的准确、可靠。
当熔点仪使用时间长，或由于季节温差大造成仪器的误差过大，此时可对熔点仪进行校正，以保证精度要求。
熔点仪校正用标准样品有标准物质萘(终熔80.6℃)、标准物质己二酸(终熔152.9℃)、标准物质蒽醌(终熔285.7℃)
熔点仪的校正方法
1.仪器准备
1.1首先对仪器管座等位置进行进行清洁，擦拭，保证仪器不受污染物影响，达到Z佳使用状态。然后开启电源开关。
1.2设定起始温度，设定比标准物终熔值低5度，升温速率为1.0℃/min，稳定20min以上。
2.样品准备
2.1将标准品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。
2.2取五支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入标准品中，装入样品。
2.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有标准品的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。
3.校正操作
3.1按下“校正”键，进入仪器校正界面。
3.2按下“1”键，选择为重新校正仪器参数。进入温度输入界面。在提示的“温度1”、“温度2”、“温度3”分别输入“80.6℃”、“152.9℃”、“285.7℃”，进行此三点校正。输完后按“确认”键，进行测量界面，开始校正。
3.3每测好一标准品，操作提示处将显示“OKC”，我们根据重复性好坏以进行选择。当连续的3根曲线终熔值很集中，即重复性好，则认为本次测量有效而选择OK，确认。如果认为不好而按“清除”，重新测量，直到所测结果满意再进行下一个标准品的测量。
3.4测量示值误差：小于200℃范围内为±0.5℃，200℃-300℃为±0.8℃。
3.5当Z后一种标准样品被确认为有效后，再确认后，仪器开始进行校正，并显示“A”，当其消失后，仪器校正完成。
熔点仪校正周期为1年，熔点仪校正结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用。
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