球差校正透射电镜的应用
球差校正透射电镜(AC-TEM)随着纳米材料的兴起而进入普通研究者的视野。超高的分辨率配合诸多的分析组件使球差校正透射电镜成为深入研究纳米世界不可或缺的利器。
什么是球差
100kV的电子束的0.037埃,而普通透射电镜的电分辨率仅仅为0.8纳米。这主要是由透射电镜中磁透镜的像差造成的。球差即为球面像差,是透镜像差中的一种。其他的三种主要像差为:像散、彗形像差和色差。透镜系统,无论是光学透镜还是电磁透镜,都无法做到wan美。对于凸透镜,透镜边缘的会聚能力比透镜ZX更强,从而导致所有的光线(电子)无法会聚到一个焦点从而影响成像能力。
在光学镜组中,凸透镜和凹透镜的组合能有效减少球差,然而电磁透镜却只有凸透镜而没有凹透镜,因此球差成为影响透射电镜分辨率Z主要和Z难校正的因素。此外,色差是由于能量不均一的电子束经过磁透镜后无法聚焦在同一个焦点而造成的,它是仅次于球差的影响透射电镜分辨率的因素。
如何校正球差?
自透射电镜发明后,科学家一直致力于提高其分辨率。科学家研发使用多极子校正装置调节和控制电磁透镜的聚焦ZX从而实现对球差的校正,Z终实现了亚埃级的分辨率。多极子校正装置通过多组可调节磁场的磁镜组对电子束的洛伦茨力作用逐步调节透射电镜的球差,从而实现亚埃级的分辨率。
球差校正透射电镜的种类
透射电镜中包含多个磁透镜:聚光镜、物镜、中间镜和投影镜等。球差是由于磁镜的构造不wan美造成的,那么这些磁镜组都会产生球差。当矫正不同的磁透镜就有了不同种类的球差校正透射电镜。
当使用扫描透射模式时,聚光镜会聚电子束扫描样品成像,此时聚光镜球差是影响分辨率的主要原因。因此,以做扫描透射为主的透射电镜,球差校正装置会安装在聚光镜位置,即为AC-STEM。而当使用image模式时,影响成像分辨率的主要是物镜的球差,此种校正器安装在物镜位置的即为AC-TEM。
当然也有在一台透射电镜上安装两个校正器的,就是所谓的双球差校正透射电镜。此外,由于校正器有电压限制,因此不同的型号的球差校正透射电镜有其对应的加速电压,也有专门为低电压配置的低压球差校正透射电镜。
球差校正透射电镜的样品准备
首先如果没有合作的实验室的帮助,球差校正透射电镜的测试费用将会是非常昂贵的。因此非常有必要在这里介绍如何选择测试仪器和准备样品。如果你想观察你的样品的原子级的结构并希望知道原子的元素种类(例如纳米晶体催化剂等),AC-STEM将会是比较好的选择。如果你想观察样品的形貌和电子衍射图案或者样品的在透射电镜中的原位反应,那么物镜校正的AC-TEM将会是更好的选择。
接着,在测试之前Z好尽量了解样品的性质,并将这些信息准确地告知测试者。其中我认为先用普通的高分辨透射电镜观察样品是必须的,通过高分辨透射电镜的预观察,你需要知道并记录以下几点:
①样品的浓度是否合适,目标位点数量是否足量;
②确定样品在测试电压下是否稳定并确定测试电压,许多样品在电子束照射下会出现积累电荷(导电性差)、结构变化(电子束的knock-on作用)等等;
③观察测试目标性状,比如你希望测试复合结构中的纳米颗粒的原子结构,那么必须观察这些纳米颗粒是否有其他物质包覆等,洁净的样品是实现高分辨率的基础;
④确定样品预处理的方式,明确样品测试前是否需要加热等预处理。
⑤拍摄足量的高分辨照片,并标注需要进一步观察的特征位点。在球差校正透射电镜测试中,与测试人员的交流非常重要,多说多问。
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