顶空进样器注意事项

在气相色谱法中有一种方便快捷的样品前处理方法，即为顶空进样器，在一密闭的容器中放入待测样品，利用加热升温从样品基体中将挥发性组分挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，色谱分析通过对顶部气体的直接抽取来进行，从而使样品中挥发性组分的成分和含量得到检验。通过对顶空进样技术的使用，能够使冗长繁琐的样品前处理过程得以免除，使有机溶剂对分析造成的干扰得以避免，使色谱柱及进样口的污染得以减少。此仪器能够连接国内外各种型号的气相色谱仪。

珀金埃尔默HS2400顶空进样器（点击图片查看更多产品详情）

注意事项

1、因为载气不仅进入顶空，而且同时进入GC，因此亦应当净化用于顶空的气体。

2、传输线温度，定量管温度已经顶空瓶加热温度应当从小到大,传输线温度应当和进样口的温度相同或者比进样口的温度要小。

3、对于时间设置，样品充满定量管应当有充分的时间，定量管不需要太长的平衡时间，需要足够长的进样的时间。关键点是设置气相运行时间（按照具体情况定）、进样时间(1min)、环平衡时间(0.1min左右)、环填充时间(小于1min)、瓶加压时间(小于1min)以及瓶平衡时间(验证获得)这6个时间参数。

4、为了防止顶空仪受到破坏，使使用寿命缩短，不能设定过高的温度。样品瓶温度至少比溶剂沸点15摄氏度要低，同时需要对不相溶液体的共沸情况不挥发或不易挥发样品用顶空方法进行测定不合适进行考虑。

5、因为联合使用顶空仪需和气相色谱仪，所以需要对顶空仪参数与气相色谱仪参数的相互统一加以留心，例如，为了使样品的气化方便，气相色谱仪的汽化室温度要比传送带温度高。

6、瓶体积的恒定会影响重复性，同时需要对瓶高度和探针高度的关系有所考虑。

7.二毫米会优化峰型为衬管所采用。

8、进样针、探针和定量环断较为容易，探针不能将液体样吸到，容易对气路造成污染，需要留心维护。