样品瓶对顶空分析的影响
在气相色谱法中有一种方便快捷的样品前处理方法,即为顶空进样器,在一密闭的容器中放入待测样品,利用加热升温从样品基体中将挥发性组分挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,色谱分析通过对顶部气体的直接抽取来进行,从而使样品中挥发性组分的成分和含量得到检验。通过对顶空进样技术的使用,能够使冗长繁琐的样品前处理过程得以免除,使有机溶剂对分析造成的干扰得以避免,使色谱柱及进样口的污染得以减少。此仪器能够连接国内外各种型号的气相色谱仪。
样品瓶
准确的体积,好的密封性,对样品没有吸附作用,对压力有一定的承受能力是对顶空样品瓶的基本要求,如今通常使用硼硅玻璃制造顶空样品瓶。
5到22毫升通常为样品瓶的体积,体积通常按照样品和仪器要求来确定,液体通常使用10毫升,色谱柱口径的大小、进样体积等为必须要考虑的仪器因数
密封盖
通过金属或塑料加密封垫组成密封盖。有能够多次使用的螺旋盖和一次性的压盖。
密封垫有氟橡胶(惰性好)、丁基橡胶(价格低)、硅橡胶(耐高温性能好)三种。如今大多使用内衬聚四氟乙烯或铝的密封垫从而避免密封垫对样品组分的吸附。如果有必要的话,密封垫中不挥发物对样品分析的干扰应当通过空白分析进行确认。
顶空分析的原理
这些组分在原样中的含量通过样品基质上方的气体成分来测定,即为顶空分析。
此为一种间接地测定方法,其基本的理论依据:在一定条件下,气相和凝聚相(液相或固相)之间的分配平衡存在着
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