凝胶色谱仪的操作,优点和应用
1964年,J.C.Moore首先研究成功凝胶渗透色谱。其除了能够用来分离和鉴定小分子物质,而且还能够用于化学性质相同分子体积不同的高分子同系物的分析。定性定量分析糖类、醇、脂肪酸、脂类以及检测水性和油性高分子聚合物的分子量大小及分子量分布为凝胶色谱仪的主要用途。下面就让小编带你了解一下凝胶色谱仪的操作,优点和应用。
操作
1.在激光光散射实验中,必须对样品严格除尘,溶液中的灰尘会有强烈的光散射产生,会对聚合物溶液光散射的测量产生严重的干扰,光散射成败的关键之处是溶液除尘。首先是溶剂除尘,测试样品溶剂的配置应进行精馏,并且通过0.2微米超滤膜过滤后才能够使用。也要用0.2μm的超滤膜过滤配好的溶液。除此以外,使用前要用清洗液浸泡如注射器等测试中所用的器械并使用清水QL冲洗。
2.溶剂的选择:匹配检测器;可以对多种聚合物进行溶解;不能够对仪器部件进行腐蚀。
3.联用激光光散射与凝胶色谱仪,在浓度谱图得到的同时,散射光强对淋出体积的谱图得到的同时,从而将分子量分布曲线和整个试样的各种平均分子量计算出来。
优点
1.凝胶色谱的分离过程对分子间作用力不依靠,通常情况下,没有强保留的分子在色谱柱上累积,因此分离时不会丢失试样组分,也会延长柱的使用寿命。
2.有比较短的保留时间,比较窄的色谱峰,容易检测。
3.全部组分都在在溶剂分子洗脱之前洗脱下来,有较短的分离时间。
4.能够对洗脱时间进行预测,能够进行连续进样。
应用
凝胶色谱不仅可以对高聚物的相对分子质量和相对分子质量分布进行测定,同时按照所用凝胶填料差异,能够对脂溶性和水溶性物质进行分离,从几百万到低于100为分离相对分子质量的范围。这些年以来,凝胶色谱在小分子化合物中得到了非常广泛的使用。通过凝胶渗透色谱法完全分离纯化相对分子质量相近而化学结构不同的物质的目的不可能达到。大小相近的化合物通过凝胶渗透色谱不能够分辨,其能够分离相对分子质量相差超过10%的。
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