液相色谱仪自动进样器故障的解决方法
进样器是指在色谱实验分析中可以往色谱柱定量的送入样品的装置。进样器有两种,分别为人工手动进样器和自动进样器。自动进样器为一种智能化、自动化的进样仪器,仅需将进样参数设置好以及将待检测样品放入,就能够使得自动进样过程完成。下面就让小编为你介绍一下自动进样器的故障解决方法。
解决液相色谱仪自动进样器故障的方法
滞后体积
GX液相色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积,包括溶剂混合器和到柱头之间连接管的体积,对于低压混合系统,也包括泵体积。实验的重复性差、方法移植困难大概率是滞后体积较大造成的。一般的HPLC系统中,,滞后体积通常在0.2毫升-5毫升之间,装置的设计起到了决定性作用。自动进样器的定量环体积为滞后体积中Z重要的部分。只有当定量环体积比100升要小的时候,其对滞后体积的影响才能够几乎忽略不计。当定量环有比较大的体积时,将会表现出这种影响。在实际分离过程中,采用的色谱柱较细时,滞后体积的影响必须考虑,更换较小的定量环,减小滞后体积是比较好的解决方法。
样品瓶过满
若样品瓶过满,在瓶盖较紧、进样量较大的情祝下,可能会造成进样重复性变差。抽出样品瓶中的样品时,空气在盖紧的瓶盖的阻止下不能够及时进入,导致部分真空是其原因。因为这种真空作用,足够量的样品体积不能够通过注射器吸取。在极端的情况下,对于挥发性稀溶液样品,针內甚至会有气泡出现,从而会对分析工作的正常进行产生影响。
对于这一问题,有些自动进样器采用加排空针的方法克服了,然而,此方法并不常用,不要使样品瓶过满为Z简单的解决方法,通常比较合适的装样量是样品瓶的1/2到3/4之间。
进针深度的调节
当有足够多的样品量的时候,这一问题不需要考虑,然而对于痕量分析来,进针深度的调节将会是比较突出的问题。在理想的情况下,能够使进样针深入到与样品瓶的底部接近,如此,能够对样品进行Z打限度地利用。当能够使用的体积比较有限的时候可以对微量样品瓶进行采用来使给定体积样品的相对深度增加。若如果进样针深,能够插入样品瓶的底部,甚至造成针尖阻塞。若没有充足的进针深度,样品仅到针尖部分,足够量的样品将不能抽取到。取而代之的是部分空气。
对于进针深度的调节,通常采用机械或电动的方法,到目前为止,大部分厂商能够在液相色谱仪工作站上设置。不管哪种方法被采用,实验之前均必须认真调节,在将样品瓶类型更换以后还需要重新调整。
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