液相色谱仪故障维修

类型： 2019-03-04 16:30:19 1910阅读次数

　　液相色谱仪是利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。液相色谱仪在生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等领域均有广泛应用。

液相色谱仪常见故障维修

　　一、出现肩峰或分叉

　　1、样品体积过大：用流动相配样，总的样品体积小于Z一峰的15%;

　　2、样品溶剂过强：采用较弱的样品溶剂;

　　3、柱塌陷或形成短路通道：更换液相色谱仪色谱柱，采用较弱腐蚀性条件;

　　4、柱内烧结不锈钢失效：更换烧结不锈钢，加在线过滤器，过滤样品;

　　5、进样器损坏：更换进样器转子。

　　二、鬼峰

　　1、进样阀残余峰：每次用后用强溶剂清洗阀，改进阀和样品的清洗;

　　2、样品中未知物：处理样品;

　　3、柱未平衡：重新平衡柱，用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱);

　　4、(TFA)氧化(肽谱)：每天新配，用抗氧化剂;

　　5、水污染：通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水。

液相色谱仪常见故障维修.jpg

　　三、液相色谱仪保留时间变化

　　1、柱温变化：柱恒温，必要时需配置恒温箱;

　　2、等度与梯度间未能充分平衡：至少用10倍柱体积的流动相平衡柱;

　　3、缓冲液容量不够：用>25mmol/L的缓冲液;

　　4、柱污染：每天冲洗柱;

　　5、柱内条件变化：稳定进样条件，调节流动相;

　　6、柱快达到寿命：采用保护柱。

　　四、保留时间延长

　　1、流速下降：液相色谱仪管路泄漏，更换泵密封圈，排除泵内气泡;

　　2、硅胶柱上活性点变化：用流动相改性剂，如加三乙胺，或采用碱至钝化柱。

　　五、保留时间缩短

　　1、流速增加：检查泵，重新设定流速;

　　2、样品超载：降低样品量;

　　3、键合相流失：流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向;

　　4、流动相组成变化：防止流动相蒸发或沉淀;

　　5、温度增加：柱恒温。

　　六、基线噪声

　　1、气泡(尖锐峰)：流动相脱气，加柱后背压;

　　2、污染(随机噪声)：清洗柱，净化样品，用HPLC级试剂;

　　3、检测器灯连续噪声：更换氘灯;

　　4、电干扰(偶然噪声)：采用稳压电源，检查干扰的来源(如水浴等);

　　5、检测器中有气泡：流动相脱气，加柱后背压。

　　七、峰展宽

　　1、进样体积过大：用流动相配样，总的样品体积小于diyi峰的15%;

　　2、在进样阀中造成峰扩展：进样前后排出气泡以降低扩散;

　　3、数据系统采样速率太慢：设定速率应是每峰大于10点;

　　4、检测器时间常数过大：设定时间常数为感兴趣Z一峰半宽的10%;

　　5、流动相粘度过高：增加柱温，采用低粘度流动相;

　　6、检测池体积过大：用小体积池，卸下热交换器;

　　7、保留时间过长：等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱;

　　8、柱外体积过大：将连接管径和连接管长度降至Z小;

　　9、样品过载：液相色谱仪进小浓度、小体积样品。

　　八、峰拖尾

　　1、柱超载：降低样品量，增加柱直径采用较高容量的固定相;

　　2、峰干扰：清洁样品，调整流动相;

　　3、硅羟基作用：加三乙胺，用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值，钝化样品;

　　4、死体积或柱外体积过大：连接点降至Zdi，对所有连接点作合适调整，尽可能采用细内径的连接管;

　　5、柱效下降：用较低腐蚀条件，更换柱，采用液相色谱仪保护柱。

液相色谱仪部件维修

　　1、流动相的抽作要求：

　　GX液相级色谱醇，二次蒸馏水，缓冲盐一定要过滤;流动相脱气至关重要(可采用抽滤，超声波脱气等方法)。

　　2、吸滤头：

　　特殊情况下可拆下滤头，以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若液相色谱仪有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。

　　3、单向阀：

　　如遇到泵压不稳或流动相不能抽取，则可能是单向阀出现问题，卸下用异丙醇超声波清洗，清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中，切记不可与安装方向倒置超洗!

液相色谱仪.jpg

　　4、泵头：

　　泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修(如漏液，或更换柱塞杆及其密封垫等)。

　　5、过滤器：

　　当色谱峰出现异常情况时，有可能是此部件被污染，拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。

　　6、排液阀：

　　液相色谱仪排液阀不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损，可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。

　　7、手动进样器：

　　平时应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如出现漏液现象，原因极可能为转子密封垫磨损或污染，一般须申请维修或更换配件。

　　8、流通池：

　　在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可根据说明书进行操作或申请维修)。

　　9、工作站：

　　出现死机可重起计算机;不正常运行时，首先可更换电脑测试其硬件故障;或在液相色谱仪上重新插拔接口、重新安装软件。

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