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极谱分析的基本装置和分析过程

一种电解质溶液中不同离子含量通过物质电解时所得到的电流-电压曲线进行定性以及定量分析的电化学式分析仪器,即为极谱仪。一条极谱曲线(或者叫做极谱图)为其测试的结果。定量分析是以极谱图上对应各物质的波高(代表极限扩散电流)为依据,而定性分析是以极谱图上对应各物质的半波电位为依据。


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基本装置

滴汞电极为电解池的一极,一贮汞瓶位于该电极上端,瓶中汞利用连接的毛细管往电解池溶液中滴入。甘汞电极为电解池的另外一极,甘汞电极连接电池的正极,滴汞电极通过一检流计连接电位器的接触键。阳极为甘汞电极,阴极为滴汞电极。上述即是极谱分析的基本装置。


分析过程

对被测定物质进行配制,使其变成浓度为~mol/L的溶液,将适量的如动物胶等ji大yi制剂以及如氯化钾等支持电解质加入其中,再将pH调到合适的值,往溶液中通大概10min氯气,将溶解的氧气去除。之后通过每10秒2~3滴的速度滴下汞滴,对接触键进行转动自零逐渐增加两极的外加电压,将不同电压时的各个电流值记下。纵坐标代表电流,横坐标代表电压,对电压—电流曲线进行绘制。


当开始增加滴汞电极上的负电压时(大概0~-0.3V),仅能够通过微小的电流,叫做残余电流。当增加滴汞电极上的负电压时,能够较快地增加电流,这是由于滴汞电极将甲基对硫磷分子中的硝基还原为胺基所产生的电流。当增加电压至一定数值以后,电流不会随着电压的增加而增加,这时的电流就叫做极限电流。

极限扩散电流(也叫做扩散电流)指的是极限电流与残余电流的差值。半波电位指的是扩散电流等于极限电流一半时的电位。


2006-10-21 浏览次数:1248次
本文来源:https://www.yiqi.com/daogou/detail_4510.html
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