高效液相色谱常见故障的断定及解决

本文由 北京京科瑞达科技有限公司 整理汇编

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• 解决高低温湿热箱的常见故障

  仪器设备在使用的过程中难免会出现一些问题，如何快速有效地解决这些问题，保证试验设备的正常运行，尽量延长试验设备的使用寿命是每个用户都很关心的。金坛市水北康辉实验仪器厂根据多年的生产经验，将分期发布一些常用试验设备的维护方案，供大家参考。高低温湿热试验箱要定期进行维护保养，制冷系统的冷凝器定期清理，对于活动部件应按说明书加油润滑，电器控制系统定期维护检查等等，这些工作是必不可少的。除此以外，高低温湿热试验箱常见的故障还有以下几点：1、高低温湿热试验箱低温达不到试验的指标，那你就要观察温度的变化，是温度降的很慢，还是温度到一定值后温度有回升的趋势，前者就要检查一下，做低温试验前是否将工作室烘干，使工作室保持干燥后再将试验样品放入工作室内再做试验，工作室内的试验样品是否放置的过多，使工作室内的风不能充分循环，在排除上述原因后，就要考虑是否是制冷系统中的故障了，这样就要请厂家的专业人员进行检修。后者的现象是设备的使用环境不好所致，设备放置的环境温度，放置的位置（箱体后与墙的距离）要满足要求（在设备操作使用说明中都有规定）。2、高低温湿热试验箱在试验运行过程中突然出现故障时，控制仪表上出现对应的故障显示提示并有声讯报警提示。操作人员可以对照设备的操作使用中的故障排除一章中快速检查出属于哪一类故障，即可请专业人员快速排除故障，以确保试验的正常进行。其它环境试验设备在使用中还会有其它的现象，那就要具体现象，具体分析和排除，在高温试验中，如温度变化达不到试验温度值时，可以检查电器系统，逐一排除故障。如温度升得很慢，就要查看风循环系统，看一下风循环的调节挡板是否开启正常，反之，就检查风循环的电机运转是否正常。如温度过冲厉害那么就需要整定PID的设置参数。如果温度直接上升，过温保护，那么，控制器出故障，须更换控制仪表。　3、高低温湿热试验箱在做湿热试验中，出现实际湿度会达到1**%或者实际湿度与目标湿度相差很大，数值低得很多，前者的现象：可能是湿球传感器上的纱布干燥引起，那就要检查湿球传感器的水槽中是否缺水，水槽中的水位是由一水位控制器自动控制的，查水位控制器供水系统是否供水正常，水位控制器工作是否正常。另一种可能就是湿球纱布因使用时间长，或供水水质纯净度的原因，会使纱布变硬，使纱布无法吸收水份而干燥，只要更换或清洗纱布即可排除以上现象。后者的现象主要是加湿系统不工作，查看加湿系统的供水系统，供水系统内是否有一定的水量，控制加湿锅炉水位的水位控制是否正常，加湿锅炉内的水位是否正常。如以上一切都正常，那就要检查电器控制系统，这要请专业维修人员进行检修。金坛市水北康辉实验仪器厂专业生产：振荡器、摇床、水浴锅、低温槽、油浴锅、培养箱、试验箱、离心机、搅拌器、匀浆机、电热板、电阻炉、干燥箱、蒸馏水器、分析仪器。[详细]

  2018-10-09 10:00

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• 高效液相色谱原理及特点

  GX液相色谱原理及特点GX液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（Z高输送压力可达4.9′107Pa）；色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。一、GX液相色谱仪有哪些特点？1．高压：液相色谱法以液体为流动相（称为载液），液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。一般可达150～350×105Pa。2．高速：流动相在柱内的流速较经典色谱快得多，一般可达1～10ml/min。GX液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多，一般少于1h。3．GX：近年来研究出许多新型固定相，使分离效率大大提高。4．高灵敏度：GX液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外，用样量小，一般几个微升。5．适应范围宽：气相色谱法与GX液相色谱法的比较：气相色谱法虽具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而GX液相色谱法只要求试样能制成溶液，而技术平台>>>GX液相色谱仪原理不需要汽化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于400以上）的有机物（这些物质几乎占有机物总数的75%～80%）原则上都可应用GX液相色谱法来进行分离、分析。据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70%～80%。二、GX液相色谱法可分为哪几种主要类型？各自的分离原理是什么？GX液相色谱按其固定相的性质可分为GX凝胶色谱、疏水性GX液相色谱、反相GX液相色谱、GX离子交换液相色谱、GX亲和液相色谱以及GX聚焦液相色谱等类型。用不同类型的GX液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是GX液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好，且须在色谱仪中进行。根据分离机制的不同，GX液相色谱法可分为下述几种主要类型：1．液液分配色谱法及化学键合相色谱法流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶（极性不同，避免固定液流失），有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱，溶质在两相间进行分配。a．正相液液分配色谱法：流动相的极性小于固定液的极性。b．反相液液分配色谱法：流动相的极性大于固定液的极性。c．液液分配色谱法的缺点：尽管流动相与固定相的极性要求完全不同，但固定液在流动相中仍有微量溶解；流动相通过色谱柱时的机械冲击力，会造成固定液流失。上世纪70年代末发展的化学键合固定相，可克服上述缺点，现在应用很广泛（70%～80%）。2．液固色谱法流动相为液体，固定相为吸附剂（如硅胶、氧化铝等）。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是：当试样进入色谱柱时，溶质分子(X)和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性ZX发生竞争吸附（未进样时，所有的吸附剂活性ZX吸附的是S）。3．离子交换色谱法离子交换色谱法是以离子交换剂作为固定相。离子交换色谱法是基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换，依据这些离子交换剂具有不同的亲和力而将它们分离。凡是在溶剂中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法来进行分离。4．离子对色谱法离子对色谱法是将一种(或多种)与溶质分子电荷相反的离子(称为对离子或反离子)加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物，从而控制溶质离子的保留行为。离子对色谱法(特别是反相)解决了针对乳制品中三聚氰胺的检测，国家质检总局日前建议采用三种检测方法，GX液相色谱法是其中之一。本文主要介绍GX液相色谱法及GX液相色谱仪相关原理。“”乳制品生产监管11September’2008以往难以分离的混合物的分离问题，诸如酸、碱和离子、非离子混合物，特别是一些生化试样如核酸、核苷、生物碱以及药物等分离。5．离子色谱法以离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相。以电导检测器为通用检测器，为消除流动相中强电解质背景离子对电导检测器的干扰，设置了YZ柱。试样组分在分离柱和YZ柱上的反应原理与离子交换色谱法相同。离子色谱法是溶液中阴离子分析的**方法，也可用于阳离子分析。6．空间排阻色谱法空间排阻色谱法以凝胶(gel)为固定相。它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径比分子筛要大得多，一般为数纳米到数百纳米。溶质在两相之间不是靠其相互作用力的不同来进行分离，而是按分子大小进行分离。分离只与凝胶的孔径分布和溶质的流动力学体积或分子大小有关。试样进入色谱柱后，随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过。在试样中一些太大的分子不能进入胶孔而受到排阻，因此就直接通过柱子，首先在色谱图上出现，一些很小的分子可以进入所有胶孔并渗透到颗粒中，这些组分在柱上的保留值Zda，在色谱图上Z后出现。GX液相色谱仪各个系统的组成和特点是什么？GX液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统，下面将分别叙述其各自的组成与特点。1．进样系统一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。2．输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47～4.4×107Pa，流速可调且稳定，当高压流动相通过层析柱时，可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度，这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存器和梯度仪可使流动相随固定相和样品的性质而改变，包括改变洗脱液的极性、离子强度、pH值，或改用竞争性YZ剂或变性剂等。这就可使各种物质（即使仅有一个基团的差别或是同分异构体）都能获得有效分离。3．分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10～50cm（需要两根连用时，可在二者之间加一连接管），内径为2～5mm，由优质不锈钢、厚壁玻璃管或钛合金等材料制成，柱内装有直径为5～10μm粒度的固定相（由基质和固定液构成）。固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成，它们都有惰性、多孔性和比表面积大的特点，加之其表面经过机械涂渍（与气相色谱中固定相的制备一样），或者用化学法偶联各种基因（如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等）或配体的有机化合物。因此，这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如，在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集（PSA）后，就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外，固定相基质粒小，柱床极易达均匀、致密状态，极易降低涡流扩散效应。基质粒度小，微孔浅，样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析，基质粒度越小，塔板理论数N就越大，这也进一步证明了基质粒度小，会提高分辨率的道理。此外，GX液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60℃，通过改善传质速度，缩短分析时间，就可增加层析柱的效率。4．检测系统GX液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。（1）紫外检测器该检测器适用于对紫外光（或可见光）有吸收性能样品的检测。其特点是，使用面广（如蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用）、灵敏度高（检测下限为10-10g／ml）、线性范围宽、对温度和流速变化不敏感、可检测梯度溶液洗脱的样品。（2）示差折光检测器凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。目前，糖类化合物的检测大多使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单，但灵敏度低（检测下限为10-7g／ml），流动相的变化会引起折光率的变化，因此，它既不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱样品的检测。（3）荧光检测器凡具有荧光的物质，在一定条件下，其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此，这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物（如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等）的测定，其灵敏度很高（检测下限为10-12～10-14g／ml），痕量分析和梯度洗脱样品的检测均可采用。（5）数据处理系统该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作，使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。上述介绍的内容是通用仪器的原理，各液相色谱仪的具体操作要求，需使用者仔细阅读仪器说明书。[详细]

  2018-11-26 10:00

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• 高效液相色谱(HPLC)使用中常见故障及解决方法（三）峰型异常问题

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  2009-04-03 00:00

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• 高效液相色谱

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  2024-09-21 07:46

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• 高效液相色谱仪常见故障处理

  GX液相色谱仪常见故障处理[详细]

  2010-11-26 00:00

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• 高效液相色谱法测定乳及乳制品中的三聚氰胺

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• Rexroth电液伺服阀常见故障解决资料下载

  Rexroth电液伺服阀由电磁和液压两部分组成。电磁部分是永磁式力矩马达，由磁铁，导磁体，衔铁，控制线圈和弹簧管组成。液压部分是结构对称的二级液压放大器，前置级是双喷嘴挡板阀，功率级是四通滑阀。滑阀通过反馈杆与衔铁挡板组件相连。Rexroth电液伺服阀的各种故障模式和产生原因，并对其提出处理方法和防范措施。1.液调节系统中电液伺服阀故障的主要原因目前，从电力工业液压控制质量检测ZX得到的数据来看，由油质污染造成Rexroth伺服阀卡涩以及密封件等易损部件损坏故障的占20%；由磨损引起泄漏增大故障的占60%左右；由其他原因引起性能不稳及参数变化的占20%左右。这些故障发生比较频繁，从使用角度来看，造成这些现象的原因有以下3个方面：1油质的老化电液调节系统普遍采用的是磷酸酯抗燃油，由于这类油是一种人工合成的物质，在使用过程中极易老化。主要表现为污染颗粒度的增加，酸值升高，电阻率降低。Rexroth伺服阀是一种很精密的元件，对油液污染颗粒度的要求很严格，一般要达到NAS1638-5级，酸值应小于0.2mgkoH/g。抗燃油污染颗粒度增加，极易造成Rexroth伺服阀堵塞，同时加速阀芯，阀套的磨损，导致电液伺服阀泄漏增加。酸值的升高和电阻率的降低，对Rexroth伺服阀部件产生腐蚀，特别是电阻率降低后，对Rexroth伺服阀阀口的电化学腐蚀加剧，这是使Rexroth伺服阀泄漏短时间内迅速增加的主要原因。2使用环境恶劣在电厂Rexroth伺服阀所处的环境温度往往高达70℃以上，Rexroth伺服阀长期在高温下工作，会对力矩马达的工作特性有严重的影响，而且过高的环境温度还会加剧抗燃油的劣化，从而引发一系列Rexroth伺服阀的故障。3使用了与油液不相容的密封件密封件的腐蚀，老化，变形，掉渣，有的会引起Rexroth伺服阀泄漏，严重的则会使Rexroth伺服阀堵塞，同时也加剧了抗燃油的劣化。在电液调节系统中应使用与油液相符合的密封件，如使用氟化橡胶，绝不能使用丁炔橡胶。并注意及时更换已老化的密封件。2Rexroth电液伺服阀的故障处理针对故障原因分析，在故障处理中应采取以下措施：1）定期更换油路滤芯，清理变质油需制定一份过滤器维护计划表并认真执行。定期更换该系统油路中的滤芯，更换时应严格遵守操作程序：先终止系统运行并卸掉所有过滤器回路上的压力；松开端盖螺钉，轻轻地旋下端盖螺钉并拆下端盖，让剩余的油液排掉；再将滤芯从组件中拆下；将新的滤芯安装在过滤器的壳体内，要确保其头部的○形圈安放正确（如果已失效就更换它）；然后装回端盖并拧紧螺钉，拧紧力矩不要过大。只有这样才能防止污物进人Rexroth伺服阀，有效的防止故障发生，良好的过滤能够延长Rexroth伺服阀的寿命并改善阀的性能。力矩马达和先导阀完全浸泡在与回油相通的油液里，位置又处于管道的盲端，所以该处的油液几乎不流动，易氧化变质，需定期更换变质的液压油。2）定期更换液压油，加强液压油的管理液压油在长期工作中会氧化焦化，并且液压系统中的泵、阀、油缸等的磨损，会产生一些金属屑，它们会降低液压油的品质，造成故障。实际证明，液压油的污染是系统发生故障的主要原因，它严重影响着液压系统的可靠性及元件的寿命。所以严格控制液压油的污染及定期检查和更换液压油显得尤为重要。根据近几年液压油使用周期和油品化验结果，要每10个月更换一次液压油，才能保证设备无计划外停机。在更换新油液前，整个液压系统必须先清洗一次；严格按照要求清洗系统和灌油，保证适当的液面高度，液面过高或过低都是不允许的。更换完毕后，彻底检查液压系统以消除泄漏或污染引入点。3）定期更换Rexroth伺服阀Rexroth伺服阀的装拆应在尽可能干净的环境中进行，操作时应先去掉接到Rexroth伺服阀上的电气信号，再卸掉液压系统的压力，然后拆下Rexroth伺服阀。在干净、相容的相应商用溶剂中清洗所有的零件，零件可以晾干或用软气管以洁净、干燥的空气吹干。清洗后的Rexroth伺服阀，可以作为备件轮流使用，降低费用。通过以上介绍的Rexroth电液伺服阀故障与分析及处理方法可以解决Rexroth伺服阀在运行当中出现的一些问题，为汽轮发电机组的安全稳定运行提供了有力的支持。[详细]

  2018-10-16 10:00

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• 高效液相色谱仪的维护与常见故障排除

  GX液相色谱仪的维护与常见故障排除[详细]

  2024-09-20 15:37

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• 高效液相色谱使用过程中的常见问题

  GX液相色谱使用过程中的常见问题[详细]

  2013-05-01 00:00

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