GBT 12902－91 气相色谱仪松香检测分析标准

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  2018-08-10 10:57

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  白酒气相色谱分析方法白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。阿一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒广州批发市场网（一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。1样品的配制●2%内标的配制：吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混匀后组成标样。(在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发)●混标的配制:分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混匀后（可分装）待用。混标中各组分i及内标含量计算公式:mi=ci×Vi×di×lO00ms=cs×Vs×ds×lO00pf168.com式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL);di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL);1000—算成以mg为单位的系数。pf168.com例:计算混标中正丁醇的含量m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样计算混标中乙酸乙酯的的含量m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样建议：在这样条件不成熟的情况下，也可直接购买己配制好的混标待用。广州批发市场网●酒样和内标混合样的配制:在酒样中加入2%内标0.2mL，配成lOmL的酒样溶液，混匀后待用。酒样内标含量计算公式同上。即:ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒样pf168.com在酒样中直接加入内标的方法：在酒样中加入lOμL的内标物，配成25ml的酒样。酒样内标含量计算公式:ms=(Vs/l00O)×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds即:ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒样式中:ms—就中内标物的含量(mg/lOOml);Vs/l000—内标的纯体积(μl换算成以ml为单位的系数)ds—内标的密度(g/ml);1000—换算成以mg为单位的系数;100/25—换算成以1OOml计算的系数。注:也可在1OOml酒样中加4OμL的内标物，或lOml酒样中加4μL的内标物。记住加入内标的量要非常准确。有电子天平的厂家可采用称重法加入，计算值更极ng确。广州批发市场网2色谱操作条件的选择色谱仪：GC5890(同HP5890)型气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)，配FID检测器;色谱柱：DNP混合柱(邻苯二甲酸二壬酯20%固定液，吐温-6070%作减尾剂，载体为白色硅藻土ChromosorbW-HP)不锈钢柱，Φ3×2m；柱温：85℃~105℃；汽化室温度：130℃~145℃；检测器温度：130℃~145℃；载气流速:高纯氮25~40mL/min；氢气流速：40~60mL/min；空气流速：300~600mL/min；进样量：0.4uL~luL。广州批发市场网3定性定量分析●定性分析：用标样测定各组分的保留时间，将测出的酒样中的各组分与标样对照，相同的保留时间作为定性的主要因素。●定量分析:采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。A.求定量校正因子先进标样，得出各组分的保留时间和峰面积。根据定量校正因子的计算公式:fi=(As×mi)/(Ai×ms)其中;Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;mi,ms--分别为组分i和内标物s的含量。然后根据数据处理机的报告，编制峰鉴定表，将各组分的保留时间和含量输入，算出各组分的定量校正因子。B.计算酒样中醇酯的含量根据公式：fi=(As×mi)/(Ai×ms)推导出：mi=(As×fi)/(Ai×ms)其中:Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;fi—组分i的定量校正因子；ms--酒样中内标物的含量（mg/100ml）(ms=4×lO×0.882=35.28mg/100ml酒样)pf168.com4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相对保留时间及其参数一览表:化合物结构式密度相对保留时间定量校正因子乙醛C2H4O0.7880.0591.81甲醇CH3OH0.7910.0931.45乙醇C2H5OH0.791O.125乙酸乙酯C4H8O20.8980.1801.40正丙醇C3H7OH0.8040.2700.85仲丁醇C4H9OH0.8080.3200.81乙缩醛C6H14O20.8250.3491.30异丁醇C4H9OH0.8060.4300.68正丁醇C4H9OH0.8090.5900.73丁酸乙酯C6H12020.8790.6901.10乙酸正丁酯CH3COOC4H90.8820.8261.00异戊醇C5H11OH0.8131.000.81乙酸异戊酯CH3COOC5H110.8761.300.83戊酸乙酯C7H14020.8771.461.01乳酸乙酯C5H10O31.0421.701.72糠醛C5H4O22.601.20己醇C6H13OH0.8162.760.70己酸乙酯C8H16O20.8723.060.90补充:●DNP色谱柱的制备:固定液配比和涂布DNP=M×0.2吐温-60=M×O.07式中：M为载体质量（g）广州批发市场网以丙酮为溶剂，将混合固定液溶解后倒入己称重的载体中，要求溶液全部吸入载体后略有余量。在水浴中蒸发至干，于1O5℃烘箱烘干1.2小时，冷却后待用。DNP色谱柱的老化色谱柱老化的目的是为了除去低沸点杂质和低分子固定液，并使固定液在载体表面有一个再分布的过程，使之均匀牢固。老化时，色谱柱的出口不要接检测器，通载气老化。DNP色谱柱的老化方法:1恒温老化法:以柱温1OO℃，低载气流量下正常流量的1/4老化24h.2快速老化法:设柱初温50℃，恒温lOmin，以5℃/min的速率升至115℃，恒温60min再降温到50℃，重复老化一次即可。(二)杂醇油的分析杂醇油包括正丙醇、异丁醇和异戊醇。白酒卫生指标中规定:杂醇油=异丁醇+异戊醇，如用对二甲氨基苯甲醛比色法测定，正丙醇不显色，异丁醇和异戊醇显出的颜色也不相同。按标准要术，混合标样中异丁醇:异戊醇=1:4并不符合其在酒中的实际比值，因而会出现标准系列与酒样色调不完全相同而难以比较的缺陷。气相色谱法能准确定量异丁醇和异戊醇各自含量，结果更为准确可靠。pf168.com(三)己酸乙酯、乳酸乙酯的快速测定浓香型白酒中己酸乙醋的含量是直接影响自酒质童的关键指标。在浓香型白酒厂的生产控制中，有时不需要酒中的全组分，而只要掌握其主体己酸乙酯的香味组分含量以及和其它香味组分尤其是乳酸乙酯的量比关系，需要一个快速测定方法。pf168.com分析方法:采用DNP柱+吐温60柱，将柱温升高至12O℃，此时己酸乙酯的出峰短到十几分钟左右，由于乙酸丁酯和异戊醇分离度下降，故不适合作内标物(内标物直接影响到各组分的定量准确性，应与其他组分完全分开)，而来用乙酸异戊酯为内标物，其在乳酸乙酯前出峰。值得注意的是:柱温提高后，原先分离不好的糠醛和己醇分离开来，但出峰顺序发生改变，己醇在糠醛之前出峰。pf168.com(四)丙酸乙酯的测定在大多数酒中，乙缩醛的含量比丙酸乙酯大得多。但有些酒中丙酸乙酯含量也不可忽视。因丙酸乙酯和乙缩醛在DNP柱上重合，因先预处理，在酒样中加入无机酸，使乙缩醛水解成醇和乙醛，而丙酸乙酯不变，再用DNP柱分析水解后的酒样，即可测出丙酸乙酯的含量;乙缩醛水解式:CH3CH(C2H5O)2+H2O水解2C2H5OH+CH3CHO1色谱分析条件同前DNP分析条件。2定量分析采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。A.丙酸乙酯定量校正因子的测定准确吸取丙酸乙酯2mL，加入1OOmL的容量瓶中，用60%(VW)的乙醇溶液定容，配成2%的标准溶液。准确吸取2%的丙酸乙酯标准溶液和2%的内标溶液各0.1mL于lOmL的容量瓶中，用60%(V/V)的乙醇溶液定容，进样分析。丙酸乙酯定量校正因子的计算公式:f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms=As×d丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ds广州批发市场网其中:A丙酸乙酯、As--分别为组分i和内标物s的峰面积;d丙酸乙酯、ds--分别为组分i和内标物s的密度。B.计算酒样中丙酸乙酯的含量准确吸取5ml酒样于lOml容量瓶中，滴加1:3的盐酸溶液2滴，用蒸馏水定容，在室温下放置lh，然后添加内标溶液0.1ml，进样分析。根据公式:f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms推导出:m丙酸乙酯=As×f丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms其中:f丙酸乙酯--丙酸乙酯的定量校正因子;ms--酒样中内标物的含量(mg/1OOml)(ms=2%×0.882×O.1×1000×(10O/5)=35.28mg/lOOml)C.计算酒样中乙缩醛的含量m乙缩醛=直接进样法测出的乙缩醛含量—m丙酸乙酯×f乙缩醛/f丙酸乙酯A丙酸乙酯、As--分别为丙酸乙酯和内标物s的峰面积;1)2%内标液（乙酸丁酯）的制备取无水乙醇（**为无杂醇油乙醇）60ml，用蒸馏水定溶到100ml，待用。取乙酸丁酯2ml，加到100ml容量瓶，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%乙酸丁酯内标液。混匀之。2)酒样的配制(内标量为35.25mg/100ml)取10ml待测白酒样，装入容量瓶中，再加入0.2ml内标液,混匀之。进样2．毛细柱法样品的配置1）2%内标液的制备取无水乙醇（**为无杂醇油乙醇）60ml，用蒸馏水定溶到100ml，待用。取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml，加到100ml容量瓶中，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%内标液。混匀之。2）样品的配制取10ml待测白酒样，装入容量瓶中，再加入0.1ml内标液,混匀之。进样。[详细]

  2018-08-15 10:57

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• 血液中酒精浓度分析及检测气相色谱仪

  血液中酒精浓度分析及检测气相色谱法北京华盛谱信仪器有限责任公司酒精对身心的作用，是由它在血液中的浓度来决定，这就是为什么查酒驾、醉驾的时候测试的都是血液酒精浓度。酒精经由消化系统进入血液，在血液中停留，直到它被肝脏所分解，或是随尿液被排出体外。血液中酒精浓度的下降率是相当稳定的。不管在什么情况下，也不管需要多久你才会受到影响，只要酒精在你血液中达到了一个高峰，它把酒精带离你身体的时间，大约跟酒精离开那些受影响比你慢、或比你快的人是一样的。但是，血液中的酒精浓度率却是随情况不同而变化的。因此，如果你想防止血液中的酒精量过度，四季财经过研究发现下面这些因素。身材大小身材大的人比身材小的人多一些血液，饮酒量相同时，酒精浓度在身材较大的人血液中上升得缓慢一些，而且其总浓度也比较低。喝酒时进食在胃中及肠中的食物，会使酒精被吸入血液的速度减缓。如果你在喝酒时同时吃东西(或是在参加社交聚会之前先吃点食物“打底”)，就可以暂时减缓酒精吸收的速度。当然，你也消耗了更多的热卡。酒的种类及饮酒速度你喝得愈慢，酒精的影响力愈不激烈。如果你喝威士忌，大量的酒精会使血液中的酒精浓度，并且的速度比喝啤酒要快得多。如果你大口喝下一口威士忌，其酒精很快就被你的身体系统所吸收。如果你慢慢地吸饮一杯啤酒，在你喝完杯中啤酒的过程中，啤酒中的酒精可能已经消散了。身体的忍受程度经常喝酒，会使你逐渐“适应”血液中含大量酒精的状况，脑部会“习惯于”整天浸泡在酒精里。结果，如果你多年来一直在大量喝酒的话，也许在外表上，你可以饮得很正常，行为举止也不失常，可是，如果让酒量比你小的人去喝你的血，他一定会露出醉态来。外表是不可靠的。酗酒的人也许说话很利落，有条有理，但是他们驾车的能力仍然会受到损害，脑部及身体则继续在受到伤害。耐受力增加的不幸后果是，你非要将血液中的酒精浓度维持住。而且，你会逐渐需要更大量的酒精来使你获得饮酒所产生的作用。有些人就是由于这种依赖性，而逐渐恶化成为酒鬼(喝酒成瘾)。还有一点要记住的是，血液中酒精含量是经过一段时间积累起来的。喝酒的时候吃东西喝酒时吃食物，甚至是在参加社交聚会时吃些小点心.就可以减缓酒精吸收的速度，使血液中的酒精量慢慢增加，使其高峰值较空腹饮酒时为低。我公司血液中的酒精含量的检测解决方案是基于《中华人民共和国公共安全行业标准》（GB/T105-1995），并参与国外同类检测方法而开发的顶空气相色谱法、对血液中的10个组分进行分析，其中定量分析乙醇、甲醇、正丙醇、定性分析乙醛、丙酮等7种物质，本方案检测方法先进，仪器配置合理，操作简单，适合各级*部门，医院司法鉴定ZX配备。技术参数检测器.......[详细]

  2018-08-10 10:58

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• 非甲烷总烃气相色谱仪检测分析试验装置及条件

  非甲烷总烃气相色谱仪检测分析试验装置及条件[详细]

  2024-09-27 23:50

  专利

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• 气相色谱仪：食品农药残留分析检测技术独树一帜

  气相色谱仪：食品农药残留分析检测技术独树一帜[详细]

  2024-09-17 19:14

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• GBT 15107-2005 旅游鞋标准

  信任达仪器有限公司是长期从事实验仪器研制，开发，生产的企业。经过多年来的研发，现已开发适合鞋业，皮革业，五金电镀业，包装纸业，电线电缆业，自行车业，金属塑料业纺信织等行业的品管检测设备有三百余种。如力学试验机，wan能材料试验机，拉力试验机，压力试验机，环境试验机，恒温恒湿，恒温恒湿试验机，恒温恒湿试验箱，低温耐寒实验机，盐水喷雾试验机，盐雾试验机，标准光源箱，老化试验机，耐黄边试验机，震动，光学仪器，投影仪，影像测量仪，检针机，涂层测厚仪/等。并可定制各种非标物性检测设备，产品符合STM，JIS，GB，DIN，CNS等多国标准。在产品性价比上力求wan美，以达到适合不同规模的企业选用。并在上海，广东，北京设有服务处。为用户提供即使周到的售后服务。本公司国内销售的产品均可出具国家科技，监督部门有效鉴定证书。拥有强大的销售队伍和经营网络，海内外市场广阔，企业综合实力跻身国内同行前列。在全国有很高的声誉。产品遍布全国。信任达的目标：yi流的产品，yi流的服务经营方针：以产品促市场，以服务促市场企业精神：积极进取，勇于开拓创新理念：持续创新，不断超越协作理念：先做朋友再成事业市场理念：肩负责任，大步向前上海信任达仪器有限公司www.shxrd.comwww.lali极.cc电话：021-325131663251318832513118移动电话：1330199501813370292318[详细]

  2018-12-28 10:00

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• GBT 1843-1996悬臂梁标准

  GBT 1843-1996悬臂梁标准[详细]

  2024-09-27 00:09

  安装说明

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• GBT 10485标准下载

  上海杰薛实验仪器有限公司专业生产淋雨试验箱，高低温试验箱，恒温恒湿试验箱，高低温交变湿热实验箱，高低温湿热试验箱，振动试验台，盐雾试验箱，耐气候紫外老化试验箱，拉力试验机，可满足标准[详细]

  2024-09-29 23:01

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• 气相色谱仪电子俘获检测器检测条件的选择标准

  气相色谱仪电子俘获检测器检测条件的选择标准[详细]

  2014-11-28 00:00

  实验操作

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• 江苏气相色谱仪检测洗洁精中甲醛的含量标准

  南京科捷与您共享江苏气相色谱仪检测洗洁精中甲醛的含量标准，详情请下载了解！南京科捷对所售的仪器按国家有关的法律法规、实行产品包修、包换、包退。仪器设备均质保壹年，终身维修、维护。免费安装调度、培训操作人员。接到用户电话，及时响应。如有需要，及时上门解决问题。[详细]

  2018-08-10 10:57

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