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确定样品处理方法的原则与依据
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确定样品处理方法的原则与依据
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- 2. 样品前处理过程
2.1预处理
对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。
固体样品——含水较低,粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。
液体、浆体——搅拌混合均匀
互不相容的液体——先分离再取样
特殊样品——根据实验要求特殊处理
2.2提取
浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中
萃取——针对液体样品,利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同,从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到提取目的。
2.3净化
去除杂质的过程称为净化。
萃取法——适用于液体样品,少量多次
化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性,使其与原体系分离。
层析法——利用混合物中各组分的理化性质(如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等)不同,使各组分在支持物上的移动速度不同,而集中分布在不同区域,借此将各组分分离。
2.4浓缩
样品经过提取净化后,体积变大,待测物浓度降低,不利于检测,所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度,常见方法如下:
常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分,通过升高温度,将溶剂由[详细]
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- (一)湿式消解法1.硝酸消解法(对于较清的水溶液样品)2.硝酸-高氯酸消解法(消解含难氧化有机物的样品)3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量过氧化氢)4.硫酸-磷酸消解法(有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰)5.硫酸-高锰酸钾消解法(常用于测定汞的水溶液样品)6.硝酸-过氧化氢消解法:有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素7.多元消解方法:需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。(二)干灰化法(高温分解法)1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂,并可处理较大称量的样品,故有利于提高测定微量元素的准确度;2.灰化温度一般为450~550℃,不宜处理测定易挥发组分的样品,灰化所用时间也较长;3.根据样品种类和待测组分的性质不同,选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定;4.通常灰化生物样品不加其他试剂,但为促进分解,YZ某些元素挥发损失,常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后,经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定;提取与富集(一)提取方法1.振荡提取法(蔬菜、水果、粮食)2.组织捣碎提取(从动植物组织中提取有机污染物)3.索氏提取(常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼芘等有机污染物质)(二)挥发和蒸发浓缩挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发物质,然后用惰性气体带出而达到分离的目的。蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样,使水分缓慢蒸发,达到缩小水样体积,浓缩欲测组分的目的。(三)蒸馏法利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离;测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离;蒸馏具有消解、富集和分离三种作用。(四)离子交换法利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂(离子交换树脂);溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过程中,将共存的某些痕量组分一起载带出来的现象。共沉淀的原理基于表面吸附,形成混晶,异电核胶态物质相互作用及包藏等。(五)共沉淀法1.利用吸附作用的共沉淀分离:常用载有Fe(OH)3、Al(OH)3、Mn(OH)2及硫化物等。2.利用生成混晶的共沉淀分离;3.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离;请下载资料或是电话北京华科易通分析仪器有限公司索取。[详细]
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- 如何确定样品吸附的气体量?样品对气体的吸附量是无法直接进行测量的,只能通过计算获得。先将处理好的样品放入样品管中,并浸入冷浴中。此时,歧管和样品管中间的隔离阀处于关闭状态,歧管体积为Vm,歧管内压力为P1。接着打开隔离阀,歧管内的气体将进入样品管。达到平衡后,通过测定系统压力P2,确定进入样品管和残留在歧管中的气体量,从总气体量中扣除自由空间内残留的气体量,即可获取此时样品吸附的气体量。由于样品管中的气体处于低温状态,因此在计算过程中还需要考虑非理想行为因子。如何消除液氮液面降低对分析带来的影响?在测试过程中,随着液氮的蒸发,杜瓦瓶中的液氮液面会持续的下降,影响物理吸附分析。针对这个问题,可以通过续加液氮或向上移动杜瓦瓶的方式来保持液氮液面在一定的位置上。但这两个方法都存在一定的缺陷:续加液氮会造成冷浴液面的对流波动,移动杜瓦瓶则会改变样管上部的温度曲线,这两个问题都会对样品测试带来一定的影响。目前有两种技术能够有效的消除液氮液面降低对分析带来的影响:(1)参比管技术(2)等温夹套技术。对于前者,由于样品管和参比管在完全相同的环境下,液面的变化会同时影响到参比管和样品管,通过参比即可消除液面变化带来的影响;而后者,采用了多孔材料的套筒,紧贴在样品管颈的周围,只要等温夹套一端浸没在液氮中,就会通过毛细管效应使液氮在套筒内包围样品管颈,形成一个明显的温度分界线,即便是由于测试时间过长,续加液氮,也不会存在液面对流波动影响测试的现象,有效的维持了测试区域的温度恒定。[详细]
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