白酒成分分析专用气相色谱仪工作原理及配置

本文由 北京华盛谱信仪器有限责任公司 整理汇编

2015-09-14 00:00 683阅读次数

收藏 评价 举报

• 分享

立即下载

参与评论

评论

登录后参与评论

登录

获取验证码

我已经阅读并接受《仪器网服务协议》

立即登录

更多资料

• 白酒成分分析专用气相色谱仪工作原理及配置

  白酒成分分析专用气相色谱仪工作原理及配置[详细]

  2015-09-14 00:00

  实验操作

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 白酒快速分析专用气相色谱仪配置

  白酒快速分析专用气相色谱仪配置（毛细管柱型）序号产品名称规格型号单位数量产地1气相色谱仪GC900CJ(双FID+双PIP+SPL)台1.0上海2色谱工作站N2000(外置式，新版)套1.0浙大3毛细管柱白酒柱18＊0.53＊1.0支1.0兰州4白酒标样30几个组分套2.0国产5无油空气泵SGK-2LB台1.0北京6高纯氢发生器SGH-300台1.0北京7高纯氮发生器SGN-300台1.0北京8电脑，打印机品牌机套1.0自备合计价格（RMB）55700.00优惠价格（RMB）47000.00备注：白酒分析专用气相色谱仪的配置，电脑/打印机自备，氢气和氮气发生器可以用钢瓶代替，总价可以再优惠10000元。[详细]

  2018-09-13 10:00

  产品样册

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• TVOC室内环境检测气相色谱仪配置及工作原理

  TVOC室内环境检测气相色谱仪配置及工作原理[详细]

  2015-08-05 00:00

  操作手册

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 白酒分析专用气相色谱仪配置

  白酒分析专用气相色谱仪经济型配置序号产品名称规格型号单位数量产地1气相色谱仪GC900BJ（含白酒分析柱）台1.0上海2色谱工作站N2000(外置式，新版套1.0浙大3白酒标样10几个组分套1.0国产4氮气减压阀只1.0上海5氧气减压阀只1.0上海6氢气减压阀只1.0上海7高纯氢气钢瓶40L（自备）瓶1.08高纯氮气钢瓶40L（自备）瓶1.09无油空气钢瓶40L（自备）瓶1.010电脑，打印机品牌机（自备）套1.0国产合计价格（RMB）20100.00优惠价格（RMB）18000.00备注：白酒分析专用气相色谱仪的经济型配置，电脑打印机钢瓶气体自备。[详细]

  2024-09-27 23:50

  产品样册

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 气体分析专用气相色谱仪配置

  气体分析专用气相色谱仪配置序号产品名称规格型号单位数量产地1气相色谱仪GC900C(双FID+双PIP+HTCD+双气体进样+转化炉)套1.0上海2色谱工作站N2000(外置式，新版)套1.0浙大3分析柱组1.0上海4脱氧管支1.0兰州5空气发生器台1.0北京6氢气减压阀只1.0上海7氮气减压阀只1.0上海8标准气体8L套1.0上海9标准气减压阀只1.0上海11高纯氢气钢瓶40L≥99.99%（自备）瓶1.012高纯氮气钢瓶40L≥99.99%（自备）瓶1.013电脑，打印机品牌机（自备）套1.0合计价格（RMB）49620.00优惠价格（RMB）42000.00备注：气体分析专用气相色谱仪的配置，电脑/打印机和钢瓶自备，标气自备或供方代购，做高纯气体价格面议。[详细]

  2024-09-28 01:15

  产品样册

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 农药残留专用气相色谱仪配置

  农药残留专用气相色谱仪配置序号产品名称规格型号单位数量产地1气相色谱仪GC122（双PIP+双FID+SPL+程升）台1.0上海2电子捕获检测器GC122-ECD台1.0上海3火焰光度检测器（氮磷检测器）GC122-FPD（GC122-NPD）台1.0上海4色谱工作站N2000（外置式、新版）套1.0浙大5分析柱不锈钢组2.0上海6毛细管柱30＊0.53＊1.0支1.0兰州7纯净空气发生器SGK-5LB台1.0北京8高纯氢发生器SGH-500台1.0北京9氮气减压阀只1.0上海10脱氧管不锈钢支1.0兰州11高纯氮气钢瓶40L≥99.99%（自备）瓶1.012电脑，打印机品牌机（自备）套1.0合计价格（RMB）92880.00优惠价格（RMB）78900.00备注：1.农药残留专用气相色谱仪的配置，电脑/打印机自备；农药标准用户自购或供方代购。2.FID和ECD是必配，FPD或NPD为选配，可任选其一。[详细]

  2024-09-28 00:15

  产品样册

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 白酒成分分析

  白酒成分分析[详细]

  2009-05-05 00:00

  实验操作

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 风淋室工作原理及风淋室配置

  风淋室工作原理及风淋室配置[详细]

  2016-08-16 00:00

  选购指南

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 白酒专用气相色谱仪产品样册

  白酒专用气相色谱仪产品样册[详细]

  2016-10-19 17:10

  产品样册

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 便携式气相色谱仪工作原理及特点

  便携式气相色谱仪工作原理及特点[详细]

  2024-09-28 00:55

  安装说明

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 气相色谱仪工作原理

  气相色谱仪工作原理[详细]

  2024-09-28 01:15

  专利

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 气相色谱仪热导检测器（TCD）工作原理

  气相色谱仪热导检测器（TCD）工作原理[详细]

  2014-12-02 00:00

  实验操作

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 空调专用比例三通调节阀工作原理及特点

  一、电动三通阀概述SVB7300电动三通阀、电动三通阀用于空气调节、热通风、热处理厂的工业和工行业的流体控制。电动调节阀有二通及三通形式。二、电动三通阀主要技术参数介质：热冷水，50%乙二醇、蒸汽介质温度:2～180℃公称压力:1.6Mpa流量特性：等百分比或线性可调比:50:1渗漏量(m3/h):KV值的0.01%三、电动二通阀材质阀体:铸钢WCB铸铁阀瓣、阀杆、阀座：不锈钢填料:聚四氟乙烯[详细]

  2018-09-30 10:01

  产品样册

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 白酒中挥发性香味成分分析

  白酒中挥发性香味成分分析[详细]

  2014-05-27 00:00

  安装说明

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 臭氧老化试验箱的工作原理与配置及结构特点

  臭氧老化试验箱的工作原理与配置及结构特点[详细]

  2012-12-01 00:00

  操作手册

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 气相色谱仪 白酒气相色谱仪分析方法

  白酒气相色谱分析方法白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。阿一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒广州批发市场网（一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。1样品的配制●2%内标的配制：吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混匀后组成标样。(在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发)●混标的配制:分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混匀后（可分装）待用。混标中各组分i及内标含量计算公式:mi=ci×Vi×di×lO00ms=cs×Vs×ds×lO00pf168.com式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL);di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL);1000—算成以mg为单位的系数。pf168.com例:计算混标中正丁醇的含量m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样计算混标中乙酸乙酯的的含量m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样建议：在这样条件不成熟的情况下，也可直接购买己配制好的混标待用。广州批发市场网●酒样和内标混合样的配制:在酒样中加入2%内标0.2mL，配成lOmL的酒样溶液，混匀后待用。酒样内标含量计算公式同上。即:ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒样pf168.com在酒样中直接加入内标的方法：在酒样中加入lOμL的内标物，配成25ml的酒样。酒样内标含量计算公式:ms=(Vs/l00O)×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds即:ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒样式中:ms—就中内标物的含量(mg/lOOml);Vs/l000—内标的纯体积(μl换算成以ml为单位的系数)ds—内标的密度(g/ml);1000—换算成以mg为单位的系数;100/25—换算成以1OOml计算的系数。注:也可在1OOml酒样中加4OμL的内标物，或lOml酒样中加4μL的内标物。记住加入内标的量要非常准确。有电子天平的厂家可采用称重法加入，计算值更极ng确。广州批发市场网2色谱操作条件的选择色谱仪：GC5890(同HP5890)型气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)，配FID检测器;色谱柱：DNP混合柱(邻苯二甲酸二壬酯20%固定液，吐温-6070%作减尾剂，载体为白色硅藻土ChromosorbW-HP)不锈钢柱，Φ3×2m；柱温：85℃~105℃；汽化室温度：130℃~145℃；检测器温度：130℃~145℃；载气流速:高纯氮25~40mL/min；氢气流速：40~60mL/min；空气流速：300~600mL/min；进样量：0.4uL~luL。广州批发市场网3定性定量分析●定性分析：用标样测定各组分的保留时间，将测出的酒样中的各组分与标样对照，相同的保留时间作为定性的主要因素。●定量分析:采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。A.求定量校正因子先进标样，得出各组分的保留时间和峰面积。根据定量校正因子的计算公式:fi=(As×mi)/(Ai×ms)其中;Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;mi,ms--分别为组分i和内标物s的含量。然后根据数据处理机的报告，编制峰鉴定表，将各组分的保留时间和含量输入，算出各组分的定量校正因子。B.计算酒样中醇酯的含量根据公式：fi=(As×mi)/(Ai×ms)推导出：mi=(As×fi)/(Ai×ms)其中:Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;fi—组分i的定量校正因子；ms--酒样中内标物的含量（mg/100ml）(ms=4×lO×0.882=35.28mg/100ml酒样)pf168.com4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相对保留时间及其参数一览表:化合物结构式密度相对保留时间定量校正因子乙醛C2H4O0.7880.0591.81甲醇CH3OH0.7910.0931.45乙醇C2H5OH0.791O.125乙酸乙酯C4H8O20.8980.1801.40正丙醇C3H7OH0.8040.2700.85仲丁醇C4H9OH0.8080.3200.81乙缩醛C6H14O20.8250.3491.30异丁醇C4H9OH0.8060.4300.68正丁醇C4H9OH0.8090.5900.73丁酸乙酯C6H12020.8790.6901.10乙酸正丁酯CH3COOC4H90.8820.8261.00异戊醇C5H11OH0.8131.000.81乙酸异戊酯CH3COOC5H110.8761.300.83戊酸乙酯C7H14020.8771.461.01乳酸乙酯C5H10O31.0421.701.72糠醛C5H4O22.601.20己醇C6H13OH0.8162.760.70己酸乙酯C8H16O20.8723.060.90补充:●DNP色谱柱的制备:固定液配比和涂布DNP=M×0.2吐温-60=M×O.07式中：M为载体质量（g）广州批发市场网以丙酮为溶剂，将混合固定液溶解后倒入己称重的载体中，要求溶液全部吸入载体后略有余量。在水浴中蒸发至干，于1O5℃烘箱烘干1.2小时，冷却后待用。DNP色谱柱的老化色谱柱老化的目的是为了除去低沸点杂质和低分子固定液，并使固定液在载体表面有一个再分布的过程，使之均匀牢固。老化时，色谱柱的出口不要接检测器，通载气老化。DNP色谱柱的老化方法:1恒温老化法:以柱温1OO℃，低载气流量下正常流量的1/4老化24h.2快速老化法:设柱初温50℃，恒温lOmin，以5℃/min的速率升至115℃，恒温60min再降温到50℃，重复老化一次即可。(二)杂醇油的分析杂醇油包括正丙醇、异丁醇和异戊醇。白酒卫生指标中规定:杂醇油=异丁醇+异戊醇，如用对二甲氨基苯甲醛比色法测定，正丙醇不显色，异丁醇和异戊醇显出的颜色也不相同。按标准要术，混合标样中异丁醇:异戊醇=1:4并不符合其在酒中的实际比值，因而会出现标准系列与酒样色调不完全相同而难以比较的缺陷。气相色谱法能准确定量异丁醇和异戊醇各自含量，结果更为准确可靠。pf168.com(三)己酸乙酯、乳酸乙酯的快速测定浓香型白酒中己酸乙醋的含量是直接影响自酒质童的关键指标。在浓香型白酒厂的生产控制中，有时不需要酒中的全组分，而只要掌握其主体己酸乙酯的香味组分含量以及和其它香味组分尤其是乳酸乙酯的量比关系，需要一个快速测定方法。pf168.com分析方法:采用DNP柱+吐温60柱，将柱温升高至12O℃，此时己酸乙酯的出峰短到十几分钟左右，由于乙酸丁酯和异戊醇分离度下降，故不适合作内标物(内标物直接影响到各组分的定量准确性，应与其他组分完全分开)，而来用乙酸异戊酯为内标物，其在乳酸乙酯前出峰。值得注意的是:柱温提高后，原先分离不好的糠醛和己醇分离开来，但出峰顺序发生改变，己醇在糠醛之前出峰。pf168.com(四)丙酸乙酯的测定在大多数酒中，乙缩醛的含量比丙酸乙酯大得多。但有些酒中丙酸乙酯含量也不可忽视。因丙酸乙酯和乙缩醛在DNP柱上重合，因先预处理，在酒样中加入无机酸，使乙缩醛水解成醇和乙醛，而丙酸乙酯不变，再用DNP柱分析水解后的酒样，即可测出丙酸乙酯的含量;乙缩醛水解式:CH3CH(C2H5O)2+H2O水解2C2H5OH+CH3CHO1色谱分析条件同前DNP分析条件。2定量分析采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。A.丙酸乙酯定量校正因子的测定准确吸取丙酸乙酯2mL，加入1OOmL的容量瓶中，用60%(VW)的乙醇溶液定容，配成2%的标准溶液。准确吸取2%的丙酸乙酯标准溶液和2%的内标溶液各0.1mL于lOmL的容量瓶中，用60%(V/V)的乙醇溶液定容，进样分析。丙酸乙酯定量校正因子的计算公式:f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms=As×d丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ds广州批发市场网其中:A丙酸乙酯、As--分别为组分i和内标物s的峰面积;d丙酸乙酯、ds--分别为组分i和内标物s的密度。B.计算酒样中丙酸乙酯的含量准确吸取5ml酒样于lOml容量瓶中，滴加1:3的盐酸溶液2滴，用蒸馏水定容，在室温下放置lh，然后添加内标溶液0.1ml，进样分析。根据公式:f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms推导出:m丙酸乙酯=As×f丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms其中:f丙酸乙酯--丙酸乙酯的定量校正因子;ms--酒样中内标物的含量(mg/1OOml)(ms=2%×0.882×O.1×1000×(10O/5)=35.28mg/lOOml)C.计算酒样中乙缩醛的含量m乙缩醛=直接进样法测出的乙缩醛含量—m丙酸乙酯×f乙缩醛/f丙酸乙酯A丙酸乙酯、As--分别为丙酸乙酯和内标物s的峰面积;1)2%内标液（乙酸丁酯）的制备取无水乙醇（**为无杂醇油乙醇）60ml，用蒸馏水定溶到100ml，待用。取乙酸丁酯2ml，加到100ml容量瓶，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%乙酸丁酯内标液。混匀之。2)酒样的配制(内标量为35.25mg/100ml)取10ml待测白酒样，装入容量瓶中，再加入0.2ml内标液,混匀之。进样2．毛细柱法样品的配置1）2%内标液的制备取无水乙醇（**为无杂醇油乙醇）60ml，用蒸馏水定溶到100ml，待用。取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml，加到100ml容量瓶中，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%内标液。混匀之。2）样品的配制取10ml待测白酒样，装入容量瓶中，再加入0.1ml内标液,混匀之。进样。[详细]

  2018-08-15 10:57

  产品样册

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 人工煤气和水煤气、焦炉气专用气相色谱仪配置

  人工煤气和水煤气、焦炉气专用气相色谱仪配置序号产品名称规格型号单位名称产地1气相色谱仪GC900AT(双PIP+HTCD)台1.0上海2色谱工作站N2000(外置式，新版)套1.0浙大3气体六通进样阀只1.0上海4分析柱根2.0上海5氮气减压阀只1.0上海6标准气减压阀只1.07标准气体4L瓶1.08高纯氮气钢瓶40L瓶1.0自备9电脑品牌机套1.0自备合计价格（RMB）35380.00备注：水煤气、人工煤气和焦炉气专用气相色谱仪的配置，电脑/打印机和钢瓶自备，标准气体自备或供方代购。[详细]

  2018-09-13 10:00

  产品样册

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 流动注射分析专用阀型号及其工作原理

  流动注射分析专用阀型号及其工作原理[详细]

  2012-07-11 00:00

  标准

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 气相色谱仪原理、结构及操作

  气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。2、气相色谱结构及维护2.1进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱Z高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就可能出现“鬼峰"（即不是样品本身的峰），从而影响分析。解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫"，二是更换进样隔垫。一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：（1）出现“鬼峰"；（2）保留时间和峰面积重现性差；（3）手动进样次数70次，或自动进样次数50次以后。2.2玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用，在分流/不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后，就会对分析产生直接影响。比如，它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现“鬼峰"，因此一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象：（1）出现“鬼峰"；（2）保留时间和峰面积重现性差出现时，应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下：（1）拆下玻璃衬管；（2）取出石英玻璃棉；（3）用浸过溶剂（比如丙酮）的纱布清洗衬管内壁。玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均匀、平整。2.3气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能2用肉眼判断了，所以必须定期更换，一般3个月更换或再生一次。由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重，就会出现基线漂移大的现象，这个时候就必须更换或再生过滤器了。再生的方法是：（1）卸下过滤器，反方向连接于原色谱柱位置。（2）再生条件：载气流速40～50ml/min，温度340℃，时间5h。2.4检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏，那么，检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好，若没有好的检测器就会“看"不出分离效果。因此，高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前，GC所使用的检测器有多种，其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器（FID）、火焰热离子检测器（FTD）、火焰光度检测器（FPD）、热导检测器（TCD）、电子俘获检测器（ECD）等。下面对检测器的日常维护作简单讨论：2.4.1火焰离子化检测器（FID）（1）FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应，这些物质包括气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4，等等。所以检测这些物质时不应使用FID。（2）FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系，因此要注意优化，一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。（3）FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽量关闭氢气阀门，直到排除了故障重新点火时，再打开氢气阀门。（4）为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的Z高温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大，重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是：断开色谱柱，拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通，并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。2.4.2火焰热离子检测器（FTD）FTD使用注意事项：（1）铷珠：避免样品中带水，使用寿命大约600～700h；（2）载气：N2或He，要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高；（3）空气：**是选钢瓶空气，无油；（4）氢气：要求纯度99.999%。另外需要注意的是使用FTD时，不能使用含氰基固定液的色谱柱，比如OV-1701。2.4.3火焰光度检测器（FPD）FPD使用注意事项：（1）FPD也是使用氢火焰，故安全问题与FID相同；（2）顶部温度开关常开（250℃）；（3）FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同，一般氢气为60～80ml/min，空气为100～120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min。分析强吸附性样品如农药等，中部温度应高于底部温度约20℃；（4）更换滤光片或点火时，应先关闭光电倍增管电源；（5）火焰检测器，包括FID、FPD，必须在温度升高后再点火；关闭时，应先熄火再降温。32.4.4热导检测器（TCD）TCD使用注意事项：（1）确保热丝不被烧断。在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝就可能被烧断，致使检测器报废；关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源；（2）载气中含有氧气时，热丝寿命会缩短，所以载气中必须彻底除氧；（3）用氢气作载气时，气体排至室外；（4）基线漂移大时，要考虑以下几个问题：双柱是否相同，双柱气体流速是否相同；是否漏气；更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。池体污染；清洗措施：正己烷浸泡冲洗。2.4.5电子俘获检测器（ECD）ECD使用注意事项：（1）气路安装气体过滤器和氧气捕集器；氧气捕集器再生：（2）使用填充柱时也需供给尾吹气（2～3ml/min）；（3）操作温度为250～350℃。无论色谱柱温度多么低，ECD的温度均不应低于250℃，否则检测器很难平衡。（4）关闭载气和尾吹气后，用堵头封住ECD出口，避免空气进入。3、基本操作3.1加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言3.1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置3.1.2分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上.3.2调池平衡调池平衡实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等**步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况；第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处3.3点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火然而．我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧．供同行们相试3.3.1加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况此法通用3.3.2减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量．点着火后．再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气．用空气作助燃气和尾畋气情况43.4气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为为各气旌以良好匹配．目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果．还不致于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节：(1）氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时．要进样观察组分分离情况．直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果．可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气?的流量．再调节空气流量在调节空气流量时．要观察基流的改变情况只要基流在增加．仍应相向调节．直至基流不再增加不止Z后．再将氢气流量上调少许。3.5进样技术在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候．主要是以注射器进样为对象3.5.1进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化．达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0．01～10微升．气体样品一般为0．1～10毫升在定量分析中．应注意进样量读数准确（1)排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时．只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶．就可做到遗一点。还有一种更好的方法．可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次．每扶取到样品后，垂直拿起注射器．针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子．空气就会被排掉。（2)保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品．垂直拿起注射器．针尖朝上．让针穿过一层纱布．这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子．直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得．需要再抽若干空气到注射器里．如果不慎推动柱塞．空气可以保护液体使之不被排走3.5.2进样方法双手章注射器用一只手(通常是左手)把针插入垫片．洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时．要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口．压下柱塞停留1～2秒钟．然后尽可能快而稳地抽出针尖（继续压住柱塞)3.5.3进样时间进样时间长短对柱效率影响很大，若进样时间过长．遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此．对于冲洗法色谱而言．进样时间越短越好．一般必须小于1秒钟。[详细]

  2018-08-15 10:57

  产品样册

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 气相色谱仪电子捕获检测器结构及原理

  气相色谱仪电子捕获检测器结构及原理[详细]

  2024-09-28 01:10

  其它

  |

  • 
  • 
  • 
  •