（GB/T 12457-2008）KEM自动电位滴定仪AT-700测定酱油中氯化钠的含量

本文由 上海科学仪器有限公司 整理汇编

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  日本京都电子公司（KEM）-自动电位滴定仪（AT-700）和多样品进样器（CHA-700），测定酱油中氯化钠含量的应用资料。自动电位滴定仪AT-700主要特点:1.简约精致的设计:滴定管驱动部紧凑结构，具螺旋桨搅拌方式，占地面积A4尺寸。2.高精度的滴定管:20mL滴定管精度±0.01mL（10μL），滴定管加液分辨率1/20,000。3.多样化的串接口:标配RS-232C接口，USB串口和SS-BSU连接口，即插即用。4.具方法编辑软件:可在电脑上制作实验方法和参数，直接传送至主机中存储并执行。5.滴定单元的扩充:标配1组加液单元，主机上可扩充成2组，另可外接8组加液器。6.操作和连接功能:包括中文在内的多种对话语言，另可连接一体型的多样品进样器。多样品自动进样器CHA-700主要特点:1.灵巧一体的设计:自动电位滴定仪AT-700置于进样器上方，旋转台上下驱动结构。2.多样品连续测试:6个样品杯放置架，和1个洗净池，可连续测量和追加样品。3.简便设定和操作:分别设定样品测量方法，空白和力价方式可在指定位置执行。4.省时省力自动化:光学检测样品杯的放置，并可依据样品杯放置先后依序测试。5.洗净和排液功能:可增购电极和滴定喷嘴冲洗泵，另可增购废液排出泵防止危害。GB/T12457-2008食品中氯化钠的测定范围:本标准规定了间接沉淀滴定法、电位滴定法测定食品中氯化钠的分析步骤；并提供了直接沉淀滴定法测定食品中氯化钠的分析步骤。本标准的间接沉淀滴定法和直接沉淀滴定法适用于肉类制品、水产制品、蔬菜制品、腌制食品、调味品、淀粉制品中氯化钠的测定，不适用于深颜色食品中氯化钠的测定；电位滴定法适用于上述各类食品和深颜色食品中氯化钠的测定。电位滴定法方法提要:试液经酸化处理后，加入丙酮，以玻璃电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠。根据电位的"突跃"，确定滴定终点。按硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。[详细]

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• 国家标准 GB/T 18186-2000 酿造酱油（酱油固含量测定仪）

  1.范围本标准规定了酿造酱油的定义、产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存的要求。本标准适用予第3章所指的酿造酱油．2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准Zxin版本的可能性．GB/T601-1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB2715-1981粮食卫生标准GB27171996酱油卫生标准’GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准GB4789.22-1994食品卫生微生物学检验调味品检验GB/T5009.39-1996酱油卫生标准的分析方法GB5461-2000食用盐GB5749-1985生活饮用水卫生标准GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法GB7718-1994食品标签通用标准视频:深圳冠亚-火锅蘸料水分测定仪全过程视频3定义本标准采用下列定义．酿造酱油fermentedsaysauce以大豆和／或脱脂大豆、小麦和／或麸皮为原料，经微生物发酵制成的具有特殊色、香、味的液体调味品。．4产品分类按发酵工艺分为两类。4-1高盐稀态发酵酱油（含固稀发酵酱油）以大豆和／或脱脂大豆、小麦和／或小麦粉为原料，经蒸煮、曲霉菌制曲后与盐水混合成稀孽，再经发酵制成的酱油。4-2低盐固态发酵酱油以脱脂大豆及麦麸为原料，经蒸煮、曲霉菌制曲后与盐水混合成固态酱醅，再经发酵制成的酱油．5技术要求。5.1主要原料和辅料5.11大豆、脱脂大豆、小麦、小麦粉、麸皮．应符合GB2715的规定．5.1.2酿造用水一应符合GB5749的规定．5.1.3食用盐：应符合GB5461的规定。5.1.4食品添加剂：应选用GB2760中允许使用的食品添加荆，还应符合相应的食品添加剂的产品标准。5.2感官特性．应符合表1的规定。表l要求项目高盐稀态发酵酱油（合同稀发醇酱油）低盐固态发酵酱油特级一级二级三级特级一级二级三级色泽红褐色或浅红褐色，色泽鲜艳，有光泽红褐色或浅红褐色鲜艳的深红褐色，有光泽红褐色或棕褐色，有光泽红褐色或棕褐色橡褐色香气浓郁的酱香及酣香气较浓的酱香及酮香气有酱香及瞎香气酱香浓郁，无不良气味酱香较浓，无不良气味有酱香，无不良气味微有酱番，无不良气味滋味味鲜美、醇厚、鲜、成、甜适口．味鲜，咸、甜适口鲜成适口味鲜美，醇厚，成味适口味鲜美，戚味适口味较鲜，成味适口鲜成适口体态澄清5.3理化指标5.3.1可溶性无盐固形物、全氮、氨基酸态氮应符合表2的规定。表2指标项目高盐稀态发酵酱油（合同稀发酵酱油）低盐固态发醇酱油特级一级二级三级特级一级二级三级可溶性无盐图形物,g/100mL≥15．oo13.0010.oo8.0020．oo18,0015.0010．∞全氰（以氮计）．g/100mL≥：1501.301.000.701.601.401.200.80氨基酸态氮（以氰计）．g/lOOmL≥0.800.700550.400800.70O．600.405.3.2铵盐铵盐的含量不得超过氨基酸态氮含量的30%．5.4卫生指标应符合GB2717的规定．6试验方法所用试剂均为分析纯；实验用水应符合GB/T6682中三级水规格．6.1感官特性按GB/T5009.39-1996第3章检验．6．2可溶性无盐固形物样品中可溶性无盐固形物的含量按式（1）计算：X=X-X式中：X-样品中可溶性无盐固形物的含量，g/100mL;XZ-样品中可溶性总固形物的含量，g/100mL,Xl-样品中氯化钠的含量，g/100mL。6.2.1可溶性总固形物的测定6.2.1.1仪器a）分析天平：感量0.1mg;b）电热恒温干燥箱；c）移液管；d）称量瓶；25mm．6.2.1.2试液的制备将样品充分振摇后．用干滤纸滤入干燥的250mL锥形瓶中备用。6.2.1.3分析步骤吸取试液（6.2.1.2）10.00mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀．吸取上述稀释液5.00mL置于已烘至恒重的称量瓶中，移入（103士2）℃电热恒温干燥箱中，将瓶盖斜置于瓶边．4h后，将瓶盖盖好，取出，移入干燥箱内，冷却至室温（约需o．5h），称量．再烘0.5h．冷却，称量，直至两次称量差不超过1mg，即为恒重。6.2.1.4计算。样品中可溶性总固形物的含量按式（2）计算：X=×100式中：而样品中可溶性总固形物的含量．g/100mLm-恒重后可溶性总固形物和称量瓶的质量，gm-称量瓶的质量，g。6.2.1.5允许差同一样品平行试验的测定差不得超过0.30g/100mL．6．．2.2氯化钠的测定6.2.2-1仪器微量滴定管．6.2.2.2试剂o．1moL/L硝酸银标准滴定溶液：按GB/T601规定的方法配制和标定．铬酸钾溶液（50g/L）：称取5g铬酸钾，用少量水溶解后定容至100mL。6.2.2.3‘分析步骤吸取2.0mL的稀释液（吸取5.0mL样品．置于200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀）于250mL锥形瓶中，加100mL水及1mL铬酸钾溶液，混匀．在白色瓷砖的背景下用o．1moL/L硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色，同时做空白试验．6.2.2.4计算样品中氯化钠的含量按式（3）计算：X=。。。。。。。。。。。。。。。（3）式中：Xl-样品中氯化钠的含量，g/100mL;V-滴定样品稀释液消耗o．1moL/L硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；v。空白试验消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积，mLc，-硝酸银标准滴定溶液的浓度，moL/Lo．0585-1-00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgN03）=1.000mol/l.]相当于氯化钠的质量，g．6.2.2.5允许差同一样品平行试验的测定差不得超过0.10g/100mL．6.3全氮6.3。1仪器a）凯氏烧瓶500mL；b）冷凝器c）电热恒温干燥箱d）氮球；．e）分析天平：感量o．1mg，f）酸式滴定管,25mLg）移液管。6.3.2试剂a）混合指示液：1份o．2%甲基红乙醇溶液与5份o．2%溴钾酚绿乙醇溶液配合；b）混合试剂：3份硫酸铜与50份硫酸钾混合”c）硫酸：95%～98%d）2%硼酸溶液：称取2g硼酸，加水溶解定容至100mL；e）锌粒lf）40%氢氧化钠溶液；称取40g氢氧化钠，溶于60mL水中g）0.1mol/L盐酸标准滴定溶液t按GB/T601规定的方法配制和标定．6.3.3分析步骤’吸取试样2.00mL于干燥的凯氏烧瓶中，加入4g硫酸铜一硫酸钾混合试剂、10mL硫酸，在通风橱内加热（烧瓶口放一个小漏斗，将烧瓶45斜置于电炉上）．待内容物全部炭化、泡沫完全停止后，保持瓶内溶液微沸。至炭粒全部消失，消化液呈澄清的浅绿色，继续加热15min．取下，冷却至室温。缓慢加水120mL．将冷凝管下端的导管浸入盛有30mL2%硼酸溶液及2～3滴混合指示液的锥形瓶的液面下。沿凯氏烧瓶瓶壁缓慢加入40mL40%氢氧化钠溶液、2粒锌粒，迅速连接蒸馏装置（整个装置应严密不漏气），接通冷凝水，振摇凯氏烧瓶，加热蒸馏至馏出液约120mL．降低锥形瓶的位置，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏lmin，停止加热．用少量水冲洗冷凝管下端的外部，取下锥形瓶．用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液滴定收集液至紫红色为终点。记录消耗o．1mol/L盐酸标准滴定溶液的毫升数。同时做空白试验．6.3.4计算样品中全氮的含量按式（4）计算：X=式中：X样品中全氮的含量（以氮计），g/100mLV滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mLV-空白试验消耗o．1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积．mLC2-盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L；0.014-1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCI）=1.000mol/L]相当于氮的质量，g．6.3.5允许差同一样品平行试验的测定差不得超过0.03g/100mL。6.4氨基酸态氮6.4-1仪器a）酸度计：附磁力搅拌器；b）碱式滴定管：25mLc）移液管。6.4.2试剂a）甲醛溶液：37%～40%b）o．05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液,按GB/T601规定的方法配制和标定．6.4.3分析步骤吸取5．OmL样品，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取20.omL，置于200mL烧杯中，加60mL水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液（NaOH）=0．05mol/L滴定至酸度汁指示pH=8.2[记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）的毫升数，可计算总酸含量．加入10.0mL甲醛溶液，混匀．再用氢氧化钠标准滴定溶液（0.osmoi/L）继续滴定至pH=9.2．记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）的毫升数，同时取80mL水，先用氢氧化钠溶液（0.05mol/L）调节pH为8.2，再加入10.0mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至pH-9.2，同时做试剂空白试验．6.44计算样品中氨基酸态氮的含量按式（5）计算。’X=…………………………（5）式中：X-样品中氧基酸态氮的含量（以氮计），g/100mL:V滴定样品稀释液消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLV空白试验消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLV样品稀释液取用量．mLC-氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L，0.014-1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当于氮的质量，g．6.4.5允许差．同一样品平行试验的测定差不得超过0.03g/100mL．6.5卫生指标和铵盐分别按GB4789.22和GB/T5009.39检验．7检验规则7.1交收检验’交收检验项目包括：感官特性、可溶性无盐固形物、全氮、氨基酸态氮、铵盐、微生物（菌落总数、大肠菌群）．7.2型式检验型式检验项目包括：技术要求中的全部项目．型式检验每半年进行一次，有下列情况之一时．亦应进行一a）更改主要原料b）更改关键工艺；c）国家质量监督机构提出要求时．7.3组批同一天生产的同一品种产品为一批．7.4抽样从每批产品的不同部位随机抽取6瓶（袋）．分别做感官特性、理化、卫生检验，留样。7.5判定规则7.5.1交收检验项目或型式检验项目全部符合本标准判为合格品。7.5.2交收检验项目或型式检验项目如有一项不符合本标准，可以加倍抽样复验。复验后如仍不符合本标准，判为不合格品。8标签8-1标签的标注内容应符合GB7718的规定。产品名称应标明“酿造酱油扫，还应标明氨基酸态氮的含量、质量等级、用于“佐餐和／或烹调”．8.2执行标准的标注方法：高盐稀态发酵酱油标为。GB18186-2000高盐稀态”I低盐固态发酵酱油标为“GB18186-2000低盐固态一．9包装包装材料和容器应符合相应的国家卫生标准．10运输产品在运输过程中应轻拿轻放，防止日晒雨淋。运输工具应清洁卫生，不得与有毒、有污染的物品混运。11贮存11.1产品应贮存在阴凉、干燥、通风的专用仓库内．11.2瓶装产品的保质期不应低于12个月I袋装产品的保质期不应低于6个月。GB18186-2000（酿造酱油>第1号修改单本修改单业经国家质量监督检验检疲总局于2001年7月4日以质栓办标函[2001]028号文批准，自发布之日起实施。a．5.3．2条采用新条文：“5.3.2铵盐铰盐（以氮计）的含量不得超过氨基酸态氮含量的30%．b．6.2.1.3条第四行中更改文字：“移入干燥箱内”更改为“移人干燥器内”．c．6.5条采用新条文：“6.5卫生指标和铵盐按GB4789.22和GB/T5009.39检验．GB/T5009.39铵盐含量计算公式中的0.017改为0.014。”GB18186-2000<:酿造酱油>第2号修改单本修改单经ZG国家标准化管理委员会于2002年1月31日以国标委农轻函【2002】5号文批准，自2002年1月31日起实施。a第8章采用新条文：8标签标签的标注内容应符合GB7718的规定．产品名称应标明“酿造酱油”还应标明产品类别、氨基酸态氮的含量、质量等级、用于“佐餐和／或烹调”。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 京都电子（KEM）自动电位滴定仪的应用

  京都电子(KEM)自动电位滴定仪的应用包括:行业类型、分析项目、滴定类型、滴定溶液和电极。适用型号:AT-710系列，AT-700，AT-610，AT-510。[详细]

  2018-12-31 10:01

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