第3章 原子吸收和原子荧光光谱仪器-4（孙宏伟）

本文由 上海科学仪器有限公司 整理汇编

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• 第3章 原子吸收和原子荧光光谱仪器-4（孙宏伟）

  3.3软件随着计算机技术的发展，现代仪器大部分采用通用个人微机（PC）及单片微处理器（MCU）控制，软件作为仪器必不可少的组成部分，发挥了越来越重要的作用。如今，软件也成了衡量仪器水平的重要因素之一。美国微软公司的Windows操作系统，以其友好的用户接口、优美的图形界面、通用的外设驱动、成为了当今PC机的操作系统。因而，作为仪器的控制软件也从DOS发展到了Windows，能否在windows2000及windowsXP下运行也是考核仪器控制软件的重要指标，各仪器生产厂家投入大量力量研究开发仪器的控制及数据处理软件，使得仪器的操作高度自动化，数据处理功能非常丰富。3.3.1自动控制功能仪器控制系统的功能是控制和协调光谱仪各部件工作。现代光谱仪大部分采用单片机或通用PC机控制，有着非常高的自动化功能。有些仪器已完全实现自动控制功能，如TAS-990原子吸收光谱仪除电源开关外全部实现了自动控制，包括波长自动控制、自动寻峰波长定位；自动设置光谱带宽；燃气流量的大小及**助燃比的自动控制；自动调整负高压、灯电流；自动能量平衡；自动点火和自动熄火保护；自动设定**火焰高度位置，选择**分析条件；自动选择元素灯；自动切换火焰和石墨炉原子化器；可实现对仪器多种部件细微调整等。软件方面也是Zda限度的实现自动功能，包括：⑴向导功能提供样品设置向导、参数设置向导、打印报表向导等。使用者根据向导的提示一步一步顺序操作即可完成设置任务。如AAWin的样品设置向导提供四步操作提示，**步：设置校正方法、校正曲线、浓度单位等；第二步：设置标准样品数量及浓度；第三步：设置是否进行空白校正、灵敏度校正等；第四步：设置被测样品数量、编号、配制数据等。操作完成后即可进入样品测量过程。⑵自动测量连接自动进样器后，设置完自动操作程序，仪器可由软件控制自动进行空白校正、灵敏度校正、标准样品测试、样品测试，处理并输出结果。⑶专家数据库功能元素的选择可用鼠标在元素周期表上点选，元素周期表可提供元素测量方法、原子序号、原子量、特征谱线及原子化温度、燃气流量等专家数据。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第3章 原子吸收和原子荧光光谱仪器（孙宏伟）

  第3章 原子吸收和原子荧光光谱仪器（孙宏伟）[详细]

  2014-08-01 00:00

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• 第3章 原子吸收和原子荧光光谱仪器（孙宏伟）

  第3章 原子吸收和原子荧光光谱仪器（孙宏伟）[详细]

  2024-09-28 11:10

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• 第3章 原子吸收和原子荧光光谱仪器-3（孙宏伟）

  3.2.4.3塞曼效应校正背景1886年荷兰物理学家塞曼发现光源在强磁场作用下产生光谱线分裂的现象，这种现象称为塞曼效应。与磁场施加于光源产生的塞曼效应（称正向塞曼效应）相同，当磁场施加在吸收池时，同样可观测到吸收线的磁致分裂，即逆向塞曼效应，亦称吸收线塞曼效应。塞曼效应按观察光谱线的方向不同又分为横向塞曼效应及纵向塞曼效应，垂直于磁场方向观察的是横向塞曼效应，平行于磁场方向观察的是纵向塞曼效应。横向塞曼效应得到三条具有线偏振的谱线，谱线的波数分别为ν-Δν，ν，ν+Δν，中间波数未变化的谱线，其电向量的振动方向平行于磁场方向，称为π成分。其他两条谱线的波数变化分别为-Δν及+Δν，其电向量的振动方向垂直于磁场方向，称为σ±成分。而纵向塞曼效应则观察到波数分别为ν+Δν和ν-Δν的两条园偏振光，前者为顺时针方向的园偏振称左旋偏振光，后者为反时针方向的园偏振称右旋偏振光，而中间频率不变的π成分消失。观察光源塞曼效应的装置如图3.17所示。这是正常塞曼效应的例子。通常大多数元素原子能级结构是双重态，多重态。对这些元素的塞曼效应观测发现，它们谱线磁致分裂有着更复杂的现象。谱线分裂成3组成分-π组和σ±组，每组都由二条以上谱线组成，这就是反常塞曼效应。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第3章 原子吸收和原子荧光光谱仪器-2（孙宏伟）

  3.2.3.1火焰原子化器在原子吸收光谱法中，火焰原子化器经过几十年的研究发展，目前已经相当成熟，也是目前应用Z为广泛的原子化器之一。其优点是操作简便、分析速度快、分析精度好、测定元素范围广、背景干扰较小等。但它也存在一些缺点，如由于雾化效率低及燃气和助燃气的稀释，致使测定灵敏度降低；采用中、低温火焰原子化时化学干扰较大；在使用中应考虑安全问题等。火焰原子化器的工作原理是首先使试样雾化成气溶胶，再通过燃烧产生的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子。与此同时应尽量减少自由原子的激发和电离，减少背景吸收及发射。在原子吸收光谱测定中，对化学火焰的基本要求是：火焰有足够高的温度，能有效地蒸发和分解试样，并使被测元素原子化；火焰稳定性能良好，噪音低，以保证有良好的测定精密度；较低的光吸收，提高仪器的能量水平，降低测量噪声,以获得低的检出限；燃烧安全。有关火焰原子化过程的详细内容，请参见本书第四章4.2.1节火焰原子化。1预混合型火焰原子化器的结构火焰原子化器按照气体的混合方式分可分为预混合式和全燃烧型两种常见形式。预混合式原子化器的燃气与助燃气在进入燃烧器之前已充分混合，产生层流火焰,燃烧稳定，噪音小，吸收光程长,得到了广泛应用。全燃烧型原子化器的燃气、助燃气与样品溶液分别由不同的管道导入燃烧器，在进入燃烧器后边混合边燃烧，火焰燃烧不稳定，噪声大，目前基本不用。预混合型原子化器由雾化器、预混合室、燃烧器组成。结构如图3.9所示。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第3章 原子吸收和原子荧光光谱仪器-1（孙宏伟）

  3.1概述原子吸收光谱仪（AtomicAbsorptionSpectrometer，AAS），亦称原子吸收分光光度计（AtomicAbsorptionSpectrophotometer，AAS），是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种光谱分析仪器。原子荧光光谱仪（AtomicFluorescenceSpectrometer，AFS），亦称原子荧光光度计，是基于蒸气相中待测元素的基态原子吸收共振辐射，成为激发态原子，激发态原子在去激发过程中发射出一定波长的原子荧光，通过测量其强度对试样中该元素含量进行分析的一种光谱仪器。为以后描述方便，两种仪器均简称为光谱仪，这主要是考虑到与原子吸收光谱法（AtomicAbsorptionSpectrometry，AAS）及原子荧光光谱法（AtomicFluorescenceSpectrometry，AFS）对应。笔者认为，从仪器的角度考虑称为原子吸收分光光度计与原子荧光光度计更为合理，因为两种仪器均以光度测量为基础，只是后者没有分光系统或仅有简单的分光系统。原子吸收光谱仪与原子荧光光谱仪以其结构简单，操作简便，价格低廉等特点得到了广泛的应用，下面将比较详细地介绍这两种光谱仪器的原理、结构、使用及维护等。自1955年澳大利亚物理学家A.Walsh与荷兰C.T.J.Akemade和J.M.W.Milatz开创了火焰原子吸收光谱法（FAAS），1959年俄罗斯学者Б.В.Львов开创了石墨炉电热原子吸收光谱法（GFAAS）[1]，1962年C.T.J.Alkemade开创了原子荧光光谱法以来，原子吸收与原子荧光光谱仪经过中外科学工作者40多年的努力，取得了长足的进步。特别是进入20世纪90年代以来，随着计算机技术及半导体技术的迅速发展，一系列新技术、新器件的应用，将AAS、AFS等元素分析仪器推向了一个新的阶段。首先让我们回顾一下两种仪器的发展历程。1961年美国Perkin－Elmer公司推出了世界上首台商品化的原子吸收光谱仪。1969年由北京科学仪器厂与北京矿冶研究院、北京有色金属研究院合作研制的WFD－Y1型原子吸收光谱仪成为我国首台原子吸收光谱仪器，1970年由北京第二光学仪器厂实现商品化，从此拉开了我国AAS仪器商品化的序幕。我国**台石墨炉原子吸收光谱仪商品仪器由北京第二光学仪器厂和马怡载、陶继华、于家翘诸先生合作于1975年研制成功，后因数显软件、石墨管材料、石墨炉电源等主要部件性能不稳定等原因没能形成批量生产，后经改进的WFX－1B型于1980年开始批量生产[2]。20世纪70年代末以后，我国上海分析仪器厂、沈阳分析仪器厂、新天光学仪器厂、北京地质仪器厂、北京分析仪器厂、南京分析仪器厂等国营分析仪器大厂纷纷投入AAS仪器研制、生产并推向市场，产品的光学系统是单光束与双光束并存，原子化系统有火焰与石墨炉，电气系统多数为模拟加数显或手动控制，背景校正为氘灯系统。当时与国外先进水平虽有差距，但并不很悬殊，国产仪器占国内市场份额约80％。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第3章 原子吸收光谱分析的基本原理和技术（李梅孙宏伟

  第3章 原子吸收光谱分析的基本原理和技术（李梅孙宏伟[详细]

  2024-09-22 21:20

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• 第3章 原子吸收光谱分析的基本原理和技术（下）

  作者：李梅、孙宏伟、刘学文3.3原子化技术3.3.1火焰原子化在原子吸收光谱法中，火焰原子化器经过几十年的研究发展目前已经相当成熟，也是应用Z为广泛的原子化器之一。其优点是操作简便、分析速度快、分析精度好、测定元素范围广、背景干扰较小等。目前原子吸收仪器几乎全部使用预混合型火焰原子化器，由雾化器、预混合室、燃烧器组成（图3-26）。燃气与助燃气在进入燃烧器之前已充分混合，产生层流火焰,燃烧稳定，噪音小，吸收光程长。火焰原子化全过程包括样品溶液的吸喷雾化，脱溶剂，熔融，蒸发，解离或还原等。图3-27表示了原子化的全过程，右边的文字表示过程，左边的文字表示样品的状态，其中从气溶胶状态开始就进入火焰的不同区域。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第3章 原子吸收光谱分析的基本原理和技术（上）

  作者：李梅、孙宏伟、刘学文3.1原子吸收光谱分析原子吸收现象早在1802年就被伍朗斯顿(W.H.Wollaston)在研究太阳光谱时发现了，但作为一种实用的现代仪器分析方法-原子吸收光谱分析法出现在1955年。当年澳大利亚科学家瓦尔西(A.Walsh)发表了论文“原子吸收光谱在化学分析中的应用”[1]，开创了火焰原子吸收光谱分析法。1959年俄罗斯学者里沃夫(Б.В.Львов)发表了论文“在石墨炉内完全蒸发样品原子吸收光谱的研究”[2]，开创了石墨炉电热原子吸收光谱分析法。鉴于瓦尔西在建立和发展原子吸收光谱分析方面的历史功勋，里沃夫对发展石墨炉原子吸收光谱法所做出的杰出贡献，1991年在挪威卑尔根召开的第27届国际光谱学大会和1997年在澳大利亚墨尔本召开的第30届国际光谱学大会(CSI)上分别授予瓦尔西和里沃夫**届和第二届CSI奖。3.1.1原子吸收光谱分析的特点原子吸收光谱分析法,又称原子吸收分光光度法，是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收，由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。原子吸收光谱分析法的优点：(1)检出限低。火焰原子吸收光谱法(FAAS)的检出限可达到ng/mL级，石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)的检出限可达到~g。(2)选择性好。原子吸收光谱是元素的固有特征。(3)精密度高。相对标准偏差一般可达到1％，**可以达到0.2％。(4)抗干扰能力强。一般不存在共存元素的光谱干扰,干扰主要来自化学干扰和基体干扰。(5)分析速度快。使用自动进样器，每小时测定几十个样品。(6)应用范围广。可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素，利用联用技术可以进行元素的形态和价态分析，还可以进行同位素分析。利用间接原子吸收光谱法可以分析有机化合物。(7)用样量小。FAAS进样量一般为每分钟2~6mL,微量进样法的进样量可以小到10~50μL。GFAAS液体的进样量为10~30μL，固体进样量为毫克级。(8)仪器设备相对简单，操作简便。不足之处是：主要用于单元素的定量分析；校正曲线的线性动态范围较窄，通常小于2个数量级。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 原子吸收光谱仪器应用

  原子吸收光谱仪器应用[详细]

  2024-09-15 21:24

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• 氢化物-原子荧光光谱法和石墨炉-原子吸收光谱法

  氢化物-原子荧光光谱法和石墨炉-原子吸收光谱法[详细]

  2024-09-22 18:23

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• 第4章 原子荧光光谱分析的基本原理和技术

  作者：刘霁欣、刘明钟4.1原子荧光光谱的产生和特性4.1.1原子荧光的产生原子荧光光谱的本质是以光辐射激发的原子发射光谱，一般情况下，气态自由原子处于基态，当吸收激发光源发出的一定频率的辐射能量后，原子由基态跃迁至高能态，即处于激发状态。处于激发态的原子很不稳定，在极短的时间（≈10-8s）内即会自发地释放能量返回到基态。若以辐射的形式释放能量，则所发射的特征光即为原子荧光光。如图4-1所示。由图可知，原子荧光的产生既有原子吸收过程，又有原子发射过程，是两种过程的综合效果。原子荧光是光致发光，也称二次发光，所以当激发光源停止照射之后，再发射过程立即停止。4.1.2原子荧光的类型原子荧光现象发现以来，已观察到多种类型的原于荧光，一般来说，在分折上应用的Z基本形式主要有共振荧光、非共振荧光、敏化荧光和双光子荧光等。4.1.2.1共振荧光共振荧光是指激发波长与发射波长相同的荧光，如图4-2a所示。由于对应于原子的激发态和基态之间共振跃迁的概率一般比其它跃迁的概率大得多，所以共振跃迁产生的谱线是Z有用的分析谱线。锌、镍和铅原子分别吸收和发射213.86nm、232.00nm和283.31nm共振线就是共振荧光的典型例子。当原子处于由热激发产生的较低的亚稳能级，则共振荧光也可从亚稳能级上产生(见图4-2b)：即原子先经热激发跃迁到亚稳能级，再通过吸收激发光源中适宜的非共振线后被进一步激发，然后再发射出相同波长的共振荧光，这一过程产生的荧光被称为热助（thermallyassisted）共振荧光，也有人建议称之为“激发态共振荧光”。铟和镓原子分别吸收并再发射451.13nm和417.21nm线，就是这种例子。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 微波消解-原子吸收分光光度法原子荧光分光

  微波消解-原子吸收分光光度法原子荧光分光[详细]

  2012-09-11 00:00

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• 新技术在国产原子吸收光谱仪器上的应用

  我国原子吸收光谱仪已经有30多年的生产历史，在自动化等方面和国外还存在着不少差距。本文介绍了石墨炉横向加热、石墨炉功率控温等新技术在国产原子吸收光谱仪上的应用。[详细]

  2016-04-26 09:57

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• 原子吸收光谱仪器与技术的发展与展望

  原子吸收光谱仪器与技术的发展与展望[详细]

  2008-12-29 00:00

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• 原子吸收，原子荧光空心阴极灯报价

  原子吸收，原子荧光空心阴极灯报价[详细]

  2024-09-19 12:34

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• 新技术在国产原子吸收光谱仪器上的应用3

  新技术在国产原子吸收光谱仪器上的应用3[详细]

  2005-08-01 00:00

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• 新技术在国产原子吸收光谱仪器上的应用2

  新技术在国产原子吸收光谱仪器上的应用2[详细]

  2005-07-28 00:00

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• 新技术在国产原子吸收光谱仪器上的应用1

  新技术在国产原子吸收光谱仪器上的应用1[详细]

  2005-07-25 00:00

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  光谱仪器说明[详细]

  2024-09-20 13:38

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