气相色谱仪原理和操作基础

本文由 南京科捷分析仪器有限公司 整理汇编

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• 气相色谱仪原理和操作基础

  气相色谱仪原理和操作基础[详细]

  2024-09-20 00:03

  期刊论文

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• 气相色谱仪原理、结构及操作

  气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。2、气相色谱结构及维护2.1进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱Z高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就可能出现“鬼峰"（即不是样品本身的峰），从而影响分析。解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫"，二是更换进样隔垫。一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：（1）出现“鬼峰"；（2）保留时间和峰面积重现性差；（3）手动进样次数70次，或自动进样次数50次以后。2.2玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用，在分流/不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后，就会对分析产生直接影响。比如，它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现“鬼峰"，因此一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象：（1）出现“鬼峰"；（2）保留时间和峰面积重现性差出现时，应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下：（1）拆下玻璃衬管；（2）取出石英玻璃棉；（3）用浸过溶剂（比如丙酮）的纱布清洗衬管内壁。玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均匀、平整。2.3气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能2用肉眼判断了，所以必须定期更换，一般3个月更换或再生一次。由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重，就会出现基线漂移大的现象，这个时候就必须更换或再生过滤器了。再生的方法是：（1）卸下过滤器，反方向连接于原色谱柱位置。（2）再生条件：载气流速40～50ml/min，温度340℃，时间5h。2.4检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏，那么，检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好，若没有好的检测器就会“看"不出分离效果。因此，高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前，GC所使用的检测器有多种，其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器（FID）、火焰热离子检测器（FTD）、火焰光度检测器（FPD）、热导检测器（TCD）、电子俘获检测器（ECD）等。下面对检测器的日常维护作简单讨论：2.4.1火焰离子化检测器（FID）（1）FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应，这些物质包括气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4，等等。所以检测这些物质时不应使用FID。（2）FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系，因此要注意优化，一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。（3）FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽量关闭氢气阀门，直到排除了故障重新点火时，再打开氢气阀门。（4）为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的Z高温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大，重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是：断开色谱柱，拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通，并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。2.4.2火焰热离子检测器（FTD）FTD使用注意事项：（1）铷珠：避免样品中带水，使用寿命大约600～700h；（2）载气：N2或He，要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高；（3）空气：**是选钢瓶空气，无油；（4）氢气：要求纯度99.999%。另外需要注意的是使用FTD时，不能使用含氰基固定液的色谱柱，比如OV-1701。2.4.3火焰光度检测器（FPD）FPD使用注意事项：（1）FPD也是使用氢火焰，故安全问题与FID相同；（2）顶部温度开关常开（250℃）；（3）FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同，一般氢气为60～80ml/min，空气为100～120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min。分析强吸附性样品如农药等，中部温度应高于底部温度约20℃；（4）更换滤光片或点火时，应先关闭光电倍增管电源；（5）火焰检测器，包括FID、FPD，必须在温度升高后再点火；关闭时，应先熄火再降温。32.4.4热导检测器（TCD）TCD使用注意事项：（1）确保热丝不被烧断。在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝就可能被烧断，致使检测器报废；关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源；（2）载气中含有氧气时，热丝寿命会缩短，所以载气中必须彻底除氧；（3）用氢气作载气时，气体排至室外；（4）基线漂移大时，要考虑以下几个问题：双柱是否相同，双柱气体流速是否相同；是否漏气；更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。池体污染；清洗措施：正己烷浸泡冲洗。2.4.5电子俘获检测器（ECD）ECD使用注意事项：（1）气路安装气体过滤器和氧气捕集器；氧气捕集器再生：（2）使用填充柱时也需供给尾吹气（2～3ml/min）；（3）操作温度为250～350℃。无论色谱柱温度多么低，ECD的温度均不应低于250℃，否则检测器很难平衡。（4）关闭载气和尾吹气后，用堵头封住ECD出口，避免空气进入。3、基本操作3.1加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言3.1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置3.1.2分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上.3.2调池平衡调池平衡实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等**步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况；第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处3.3点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火然而．我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧．供同行们相试3.3.1加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况此法通用3.3.2减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量．点着火后．再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气．用空气作助燃气和尾畋气情况43.4气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为为各气旌以良好匹配．目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果．还不致于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节：(1）氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时．要进样观察组分分离情况．直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果．可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气?的流量．再调节空气流量在调节空气流量时．要观察基流的改变情况只要基流在增加．仍应相向调节．直至基流不再增加不止Z后．再将氢气流量上调少许。3.5进样技术在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候．主要是以注射器进样为对象3.5.1进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化．达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0．01～10微升．气体样品一般为0．1～10毫升在定量分析中．应注意进样量读数准确（1)排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时．只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶．就可做到遗一点。还有一种更好的方法．可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次．每扶取到样品后，垂直拿起注射器．针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子．空气就会被排掉。（2)保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品．垂直拿起注射器．针尖朝上．让针穿过一层纱布．这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子．直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得．需要再抽若干空气到注射器里．如果不慎推动柱塞．空气可以保护液体使之不被排走3.5.2进样方法双手章注射器用一只手(通常是左手)把针插入垫片．洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时．要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口．压下柱塞停留1～2秒钟．然后尽可能快而稳地抽出针尖（继续压住柱塞)3.5.3进样时间进样时间长短对柱效率影响很大，若进样时间过长．遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此．对于冲洗法色谱而言．进样时间越短越好．一般必须小于1秒钟。[详细]

  2018-08-15 10:57

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• 拉力机基础操作

  拉力机基础操作济南普创机电有限公司，是一家专业从事包检测理论研究与检测硬件开发并具有独立的自主知识产权的高科技企业。产品广泛服务于国家质检药检机构、印刷、包装、医药、日化、科研院校、食品、医药、化工、新能源、新材料等领域。市场需求量的持续提高预示着试验机行业巨大的市场潜力和强劲的发展势头。拉力机基础操作1.使用拉力机时，要认真阅读技术说明书，熟悉技术指标、工作性能、使用方法、留意事项，严格遵照仪器使用说明书的规定步骤进行操纵。2.初次使用拉力机职员，必须在熟练职员指导下进行操纵，熟练把握后方可进行独立操纵。3.实验时使用的拉力机及其他器材，要摆放整洁，便于操纵，观察及记录等。4.拉力机通电前，确保供电电压符合拉力机规定输进电压值，配有三线电源插头的拉力机，必须插进带有保护接地供电插座中，保证安全。5.使用拉力机时，其输进信号或外接负载应限制在规定范围之内，禁止超载运行。6.拉力机使用前必须进行空载运转确保无故障后方可加载使用。用前润滑，用后擦试干净，留意日常维护、保养。7.拉力机不可随意拆改或解体使用。8.经常进行拉力机的保养与维护，并存放在干燥透风之处，待用时间过长拉力机，应定期通电开机，防止潮霉损坏拉力机其零部件。　　9.拉力试验机一定要注意调好行程限制开关，可以起到保护传感器碰撞。我公司有高级技术人才、高新科技人员，并与高校、科研院紧密合作，共同开发、共同合作，使许多产品达到国际先进水平，并完全符合国家和国际标准，欢迎您的光临！[详细]

  2018-11-03 10:00

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  气相色谱仪对每一个色谱工作者来说都是在工作中必不可少的仪器之一。所以，对于气相色谱仪的操作是每一个色谱工作者的必修课，那么，我们瑞能仪器就来说说气相色谱仪的操作步骤。 气相色谱仪操作步骤： 1、 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。[详细]

  2024-09-19 08:20

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  2015-08-20 00:00

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  2018-09-28 10:00

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  恒定湿热试验箱设备特点和操作原理设备特点1.高质感外观，机体采圆弧造型，表面经雾面条纹处理，采用数控机床加工成型，并采用平面无反作用把手，操作容易简便，安全可靠，造型美观大方、新颖。2.长方形复层玻璃观窗口，大型观测视窗附照明灯保持箱内明亮，且采用双层玻璃，随时清晰的观测试验中进行试验品，窗口具防汗电热器装置可防止水气凝结水滴，及高亮度PL荧光灯保持箱内照明。3.箱门双层隔绝气密迫紧，可有效隔绝内部温度泄漏。4.具可外接式供水系统，方便于补充加湿桶供水，并自动回收使用。5.压缩机循环系统采用法国“泰康”牌，更能有效去除冷凝管与毛细管间的润滑油并全系列采用环保冷媒（R23、R404、R507）。6.韩国TIME880型触摸式。固定式条件可设定时间0-999H，触摸式KEYBOARD，可任意设定固定或交变条具九点故障警示及简易维修方法，升，降温可作斜率控制，并具有自我校正温度基准点之功能.温度传感器采用DINPT-100Ω（白金感应）.温度控制均采用P.I.D.+S.S.R.系统同步协调控制，可提高控制组件与接口使用之稳定性及寿命.7.具有P.I.D.自动演算之功能，可将温湿度变化条件立即修正，使温湿度控制更为极ng确稳定可减少人为设定时所带来之不便.8.在设定或运转中，如发生错误时，会提供警示讯号.9.控制器具有记录讯号端输出，可联接温度记录器.（属OPTION选配备）（日本OYO）10.可接远程监视记录系统（试验数据能在计算机上通过上位机软件直接显示和打印）。11.控制器具有多段程序编辑及温度、湿度可做快速（OUICK）或斜率（SLOP）控制。12.内置式移动滑轮便于移动及摆放并具有QL定位螺丝固定位置13.设有独立限温报警系统，超过限制温度即自动中断，保证实验安全运行不发生意外。箱体左侧配直径50mm的测试孔。14.恒温恒湿试验箱箱体箱体内胆采用进口高级不锈钢（SUS304）镜面板或304B氩弧焊制作而成，箱体外胆采用A3钢板喷塑烤漆。15.可选配记录仪，打印机能打印记录设定参数和扫描出温湿度变化曲线，4～20mA标准信号。工作原理：制冷工作原理：制冷循环采用逆卡若循环，该循环出两个等温过程和两个绝热过程组成，其过程如下：制冷剂经压缩机绝热压缩到较高的压力，消耗了的功使排气温度升高，之后制冷剂经冷凝器等温地和四周介质进行热交换将热量传给四周介质。后制冷剂经截流阀绝热膨胀做功，这时制冷剂温度降低。Z后制冷剂通过蒸发器等温地从温度较高的物体吸热，使被冷却物体温度降低。此循环周而复始从而达到降温之目的。本试验箱之制冷系统采用1套法国产泰康全封闭压缩机所组成的单元氟利昂制冷系统。制冷系统的设计应用能量调节技术，既能保证制冷机组正常运行，又能对制冷系统的能耗及制冷量进行有效的调节，使制冷系统保持在**的运行状态。采用平衡调温（BTC），既在制冷系统在连续工作的情况下，控制系统根据设定之温度点通过PID自动运算输出的结果去控制加热器的输出量，Z终达到一种动态平衡。上海凯朗仪器设备厂专业生产鼓风干燥箱、真空干燥箱、马弗炉、光照培养箱、生化培养箱、电热恒温培养箱、试验箱、恒温摇床、水槽、水浴锅等实验室设备。[详细]

  2018-10-01 10:00

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