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测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较
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本文由 滨海县正红塑料仪器厂 整理汇编
2014-06-27 00:00 406阅读次数
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测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较
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- 样品前处理常见方法
- （一）湿式消解法1.硝酸消解法（对于较清的水溶液样品）2.硝酸-高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品）3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量过氧化氢）4.硫酸-磷酸消解法（有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰）5.硫酸-高锰酸钾消解法（常用于测定汞的水溶液样品）6.硝酸-过氧化氢消解法：有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。（二）干灰化法（高温分解法）1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂，并可处理较大称量的样品，故有利于提高测定微量元素的准确度；2.灰化温度一般为450～550℃，不宜处理测定易挥发组分的样品，灰化所用时间也较长；3.根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定；4.通常灰化生物样品不加其他试剂，但为促进分解，YZ某些元素挥发损失，常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后，经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定；提取与富集（一）提取方法1.振荡提取法（蔬菜、水果、粮食）2.组织捣碎提取（从动植物组织中提取有机污染物）3.索氏提取（常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼芘等有机污染物质）（二）挥发和蒸发浓缩挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的。蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的。（三）蒸馏法利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离；测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离；蒸馏具有消解、富集和分离三种作用。（四）离子交换法利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂（离子交换树脂）；溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过程中，将共存的某些痕量组分一起载带出来的现象。共沉淀的原理基于表面吸附，形成混晶，异电核胶态物质相互作用及包藏等。（五）共沉淀法1.利用吸附作用的共沉淀分离：常用载有Fe（OH）3、Al(OH)3、Mn（OH）2及硫化物等。2.利用生成混晶的共沉淀分离；3.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离；请下载资料或是电话北京华科易通分析仪器有限公司索取。[详细]
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- 2. 样品前处理过程
2.1预处理
对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。
固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。
液体、浆体——搅拌混合均匀
互不相容的液体——先分离再取样
特殊样品——根据实验要求特殊处理
2.2提取
浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中
萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。
2.3净化
去除杂质的过程称为净化。
萃取法——适用于液体样品，少量多次
化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。
层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。
2.4浓缩
样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下：
常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由[详细]
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- ROHS检测仪器，金属元素检测仪器，卤素检测仪器，邻苯二甲酸盐检测仪器，铅含量检测仪器，电镀镀层检测仪器EN71各种样品前处理方法1、测试部分的选择供测试的实验室试样必须是销售状态或供销售状态的玩具.测试部分必须从一个单独的玩具试样上的可触及部分上取下，也就是说,玩具上同一种材料可以结合起来作为单独的一个测试部分，但不能再使用其他的玩具样品.测试部分不允许含一种以上材料或一种以上颜色，除非采用物理分离方法不能形成分离的样品,这种样品如点染色，印花纺织物或因重量有限。（注:本要求不排除可以从能代表上述规定有关材料的材料及其附着的衬底材料上取下的测试部分）对材料不足10mg测试部分不进行测试。2、油漆,清漆,硝基漆,油墨,聚合物涂层和类似的涂层采用机械方法在室温下从试样上获取涂层，粉碎样品时不应超过环境温度。从通过孔径为0.5mm的金属筛的材料中获取0.2g的测试部分。如果粉碎后的同一种涂层仅能得到10mg到100mg,必须区别于0.2g样品进行测试，有关元素的含量必须按使用的测试部分为100mg时计算，并将测试部分的质量在报告中列明。在因为其性质的原因涂层不能被粉碎时（如弹性/塑性油漆），从试样中移取测试部分而不将涂层粉碎。使用尺寸合适的容器（25ml锥形瓶），将10ml温度为（37±2）℃的盐酸溶液C=0.07mol/L与测试部分混合.如果测试部分的质量10mg与100mg之间，用上述溶液5.0ml在温度为（37±2）℃下与测试部分混合。摇动1分钟，然后检查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一边摇动混合物，一边逐滴加入盐酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH达到1.0至1.5之间，使混合物避光，在温度为（37±2）℃时搅拌混合物，持续一个小时，然后使混合物在（37±2）℃下放置一个小时。接着立刻将混合物中的固体物有效的分离出来，先使用滤膜过滤器过滤，然后根据需要（如果过滤后还有混浊物存在则需要进行离心分离）在加速度达到5000g（g=9.80665m/s）时离心分离。分离必须在上述放置时间结束后尽快进行，离心分离不能超过10分钟，同时运用了离心分离必须在报告中注明。如果配好的溶液在分析前保存时间要超过一个工作日，必须加入盐酸加以稳定,使保存的溶液浓度约为C=1mol/L。3、聚合材料和类似材料,包括用或不用纺织物增强的层压材料,但不包括其它纺织物从聚合材料或类似材料上取下0.2g的测试部分，注意防止材料受热,具体方法如下:从材料截面厚度Z小处剪下测试部分,以使试样的表面积与试样质量的比例尽可能大些，每个试样的所有尺寸在不受压状态下必须小于6mm。使用尺寸合适的容器（25ml锥形瓶），将10ml温度为（37±2）℃的盐酸溶液C=0.07mol/L与测试部分混合。如果测试部分的质量在10mg与100mg之间，用上述溶液5.0ml在温度为（37±2）℃下与测试部分混合。摇动1分钟，然后检查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一边摇动混合物，一边逐滴加入盐酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH达到1.0至1.5之间，使混合物避光，在温度为（37±2）℃时搅拌混合物，持续一个小时，然后使混合物在（37±2）℃下放置一个小时。接着立刻将混合物中的固体物有效的分离出来,先使用滤膜过滤器过滤,然后根据需要（如果过滤后还有混浊物存在则需要进行离心分离）在加速度达到5000g（g=9.80665m/s）时离心分离。分离必须在上述放置时间结束后尽快进行，离心分离不能超过10分钟，同时运用了离心分离必须在报告中注明。如果配好的溶液在分析前保存时间要超过一个工作日,必须加入盐酸加以稳定，使保存的溶液浓度约为C=1mol/L。4、纺织物从材料上剪下测试部分，每个试样的所有尺寸在不受压状态下必须小于6mm。使用尺寸合适的容器（25ml锥形瓶），将10ml温度为（37±2）℃的盐酸溶液C=0.07mol/L与测试部分混合.如果测试部分的质量在10mg与100mg之间，用上述溶液5.0ml在温度为（37±2）℃下与测试部分混合。摇动1分钟，然后检查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一边摇动混合物，一边逐滴加入盐酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH达到1.0至1.5之间，使混合物避光，在温度为（37±2）℃时搅拌混合物，持续一个小时，然后使混合物在（37±2）℃下放置一个小时。接着立刻将混合物中的固体物有效的分离出来，先使用滤膜过滤器过滤，然后根据需要（如果过滤后还有混浊物存在则需要进行离心分离）在加速度达5000g（g=9.80665m/s）时离心分离。分离必须在上述放置时间结束后尽快进行，离心分离不能超过10分钟，同时运用了离心分离必须在报告中注明。如果配好的溶液在分析前保存时间要超过一个工作日，必须加入盐酸加以稳定，使保存的溶液浓度约为C=1mol/L.5、纸和纸板尽可能将纸和纸板剪的Z小，称取0.2g，先加入5ml蒸溜水将试样浸渍，形成均匀混合物，再加入5ml温度为（37±2）℃的0.14mol/L的盐酸，检查酸度（PH为1-1.5之间）。在恒温震荡水槽中，避光搅拌一个小时，然后再放置一个小时，接着立刻将混合物中的固体物有效的分离出来，先使用滤膜过滤器过滤，然后根据需要（如果过滤后还有混浊物存在则需要进行离心分离）在加速度达到5000g（g=9.80665m/s）时离心分离。分离必须在上述放置时间结束后尽快进行，离心分离不能超过10分钟，同时运用了离心分离必须在报告中注明。如果配好的溶液在分析前保存时间要超过一个工作日,必须加入盐酸加以稳定,使保存的溶液浓度约为C=1mol/L。6、金属、玻璃、陶瓷材料先对玩具及玩具部件进行小零件测试，如果玩具或玩具部件完全能容入小零件测试器并含有可触及的金属/玻璃/陶瓷材料，如果附有涂层，应先移取玩具或玩具部件上的涂层，然后将玩具或玩具部件放入50ml的玻璃容器：高60mm,直径40mm。加入足量温度为37±2℃的C=0.07mol/L的盐酸溶液，以使溶液能正好完全浸渍玩具或玩具部件，将容器盖上，使内容物避光并在37±2℃下放置两个小时。接着立刻将混合物中的固体物有效的分离出来，用滤膜过滤器过滤。7、可供留下痕迹的材料如果材料中在正常情况下凝固并且含有油脂,油类,蜡或类似材料，必须使测试部分在正常情况下凝固，然后将凝固的材料包在硬质滤纸中，必须使用正庚烷溶剂通过溶解萃取将上述成分清除,使用的分析方法必须确保上述成分的清除是定量。1）不含油脂，油类，蜡或类似材料的试样就移取0.2g，将10ml温度为（37±2）℃的盐酸溶液C=0.07mol/L与测试部分混合。如果测试部分的质量在10mg与100mg之间，用上述溶液5.0ml在温度为（37±2）℃下与测试部分混合。摇动1分钟，然后检查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一边摇动混合物,一边逐滴加入盐酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH达到1.0至1.5之间，使混合物避光,在温度为（37±2）℃时搅拌混合物,持续一个小时，然后使混合物在（37±2）℃下放置一个小时。接着立刻将混合物中的固体物有效的分离出来,先使用滤膜过滤器过滤,然后根据需要在加速度达到5000g（g=9.80665m/s）时离心分离。分离必须在上述放置时间结束后尽快进行，离心分离不能超过10分钟,同时运用了离心分离必须在报告中注明。如果测试含大量基本为碳酸钙的碱性材料,使用盐酸C=6mol/L将PH值调整到1-1.5之间以避免稀释过度,如果碱性材料不大，使用2mol/L的盐酸.如果配好的溶液在分析前保存时间要超过一个工作日，必须加入盐酸加以稳定，使保存的溶液浓度约为C=1mol/L。2）含油脂，油类，蜡或类似材料的试样，将测试试样留在硬质滤纸上，用相当于测试试样质量25倍温度为37±2℃的水将测试试样浸渍，得到均匀混合物。将混合物定量转移到合适的容器中。在混合物中加入相当于原始测试试样质量25倍、温度为37±2℃的C=0.14mol/L的盐酸溶液。摇动一分钟，检查混合液的酸度，如果PH大于1.5，一边摇动混合物，一边逐滴加入2mol/L的盐酸直至PH在1-1.5之间，避光，在温度为37±2℃的下搅拌一个小时，然后在37±2℃下放置一个小时。接着立刻将混合物中的固体物有效的分离出来,先使用滤膜过滤器过滤，然后根据需要在加速度达到5000g（g=9.80665m/s）时离心分离。分离必须在上述放置时间结束后尽快进行，离心分离不能超过10分钟，同时运用了离心分离必须在报告中注明。如果测试含大量基本为碳酸钙的碱性材料，使用盐酸C=6mol/L将PH值调整到1-1.5之间以避免稀释过度，如果碱性材料不大,使用2mol/L的盐酸。如果配好的溶液在分析前保存时间要超过一个工作日,必须加入盐酸加以稳定，使保存的溶液浓度约为C=1mol/L。8、柔韧造型材料（包括造型粘土）和凝胶材料中如果含有油脂，油类,蜡或类似材料，必须将测试部分包在硬质滤纸中，必须使用正庚烷溶剂通过溶解萃取将上述成分清除，使用的分析方法必须确保上述成分的清除是定量的。1）不含油脂，油类，蜡或类似材料的试样就移取0.2g，将10ml温度为（37±2）℃的盐酸溶液C=0.07mol/L与测试部分混合.如果测试部分的质量在10mg与100mg之间，用上述溶液5.0ml在温度为（37±2）℃下与测试部分混合.摇动1分钟,然后检查混合液的酸度.如果PH值大于1.5，一边摇动混合物，一边逐滴加入盐酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH达到1.0至1.5之间，使混合物避光，在温度为（37±2）℃时搅拌混合物，持续一个小时，然后使混合物在（37±2）℃下放置一个小时。接着立刻将混合物中的固体物有效的分离出来，先使用滤膜过滤器过滤，然后根据需要在加速度达到5000g（g=9.80665m/s）时离心分离。分离必须在上述放置时间结束后尽快进行，离心分离不能超过10分钟，同时运用了离心分离必须在报告中注明。如果测试含大量基本为碳酸钙的碱性材料，使用盐酸C=6mol/L将PH值调整到1-1.5之间以避免稀释过度,如果碱性材料不大，使用2mol/L的盐酸。如果配好的溶液在分析前保存时间要超过一个工作日,必须加入盐酸加以稳定,使保存的溶液浓度约C=1mol/L。2）含油脂，油类，蜡或类似材料的试样，将测试试样留在硬质滤纸上，用相当于测试试样质量25倍温度为37±2℃的水将测试试样浸渍，得到均匀混合物。将混合物定量转移到合适的容器中。在混合物中加入相当于原始测试试样质量25倍、温度为37±2℃的C=0.14mol/L的盐酸溶液。摇动一分钟，检查混合液的酸度，如果PH大于1.5，一边摇动混合物，一边逐滴加入2mol/L的盐酸直至PH在1-1.5之间，避光，在温度为37±2℃的下搅拌一个小时，然后在37±2℃下放置一个小时。接着立刻将混合物中的固体物有效的分离出来,先使用滤膜过滤器过滤,然后根据需要在加速度达到5000g（g=9.80665m/s）时离心分离.分离必须在上述放置时间结束后尽快进行,离心分离不能超过10分钟,同时运用了离心分离必须在报告中注明.如果测试含大量基本为碳酸钙的碱性材料,使用盐酸C=6mol/L将PH值调整到1-1.5之间以避免稀释过度,如果碱性材料不大,使用2mol/L的盐酸。如果配好的溶液在分析前保存时间要超过一个工作日,必须加入盐酸加以稳定，使保存的溶液浓度约为C=1mol/L。[详细]
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