淋洗液在线发生 - 离子色谱法 - 脉冲安培检测蒸馏白酒中

本文由 赛默飞色谱质谱及痕量元素分析 整理汇编

2024-10-01 06:56 230阅读次数

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• 在线渗析样品前处理 － 离子色谱法直接检测牛奶

  甜蜜素，化学名环己基氨基磺酸钠(NCyclohexylsulfamicacidsodiumsalt)是一种人工合成的非营养型甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍，在食品加工中可以代替蔗糖或与蔗糖混合使用。近年来研究发现，甜蜜素在人体新陈代谢中能够转化为环己胺，具有潜在的致癌性，且能诱发肥胖症、冠心病、高血压、糖尿病、膀胱癌等疾病。因此对食品中甜蜜素的监督检测很有必要。目前在食品检测行业中测定甜蜜素的常用方法有比色法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、液质联用法等。样品前处理在食品检测过程中非常关键，复杂或者繁琐的前处理对回收率的影响很大，从而影响检测结果。本文利用万通在线(inline，英蓝)渗析装置在线处理样品，采用离子色谱－化学YZ电导检测器直接测定果汁和牛奶中的甜蜜素，该方法前处理过程只需将样品稀释即可进样分析，无需其他化学试剂和衍生化反应，适用于牛奶、果汁等液体水性样品的批量分析。实验部分1.1仪器与试剂861AdvancedCompact离子色谱仪(瑞士万通公司)，配化学YZ电导检测器、813型自动进样器、833型LiquidHand领DialysisUnit(配inline渗析池)、微填充床YZ器，低脉冲串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、ICNET2.0离子色谱工作站。甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)标准品:纯度≥99%(德国Dr．EhrenstorferGmbH公司)，Na2CO3(优级纯)，NaHCO3(优级纯)，丙酮(色谱纯)，H2SO4(分析纯)，实验用水为电阻率大于18.2MΩcm的超纯水。1.2标准溶液的制备称取25mg(极ng确到0.01mg)甜蜜素固体于25mL容量瓶中，加入适量水溶解后定容得标准储备液(1000.0mg/L)，分别移取0.025、0.125、0.25、0.50、1.25mL标准储备液于25.0mL容量瓶中，加水定容至刻度得1.0、5.0、10.0、20.0、50.0mg/L标准工作溶液。1.3样品处理称取2.00g(极ng确到0.01g)牛奶或果蔬汁样品于100mL容量瓶中，超纯水稀释50倍并定容(稀释倍数可根据实际样品的浓度调整)，超声混匀后转入样品管，通过DialysisUnit渗析模块的渗析池渗析进样，渗析膜孔径0.20μm，渗析时间9.10min。1.4色谱条件色谱柱:MetrohmASUPP4-250型阴离子色谱柱(250mm×4mm);MetrosepRPGuard保护柱;柱温:25℃;流动相:2.4mmol/LNa2CO3+2.0mmol/LNaHCO3+5%的丙酮溶液;流速:0.8mL/min;进样量:20μL;YZ器溶液:50mmol/LH2SO4溶液，超纯水冲洗。[详细]

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