第12章 原吸光谱分析在石油化工和轻工领域中的应用（程志臣）

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• 第12章 原吸光谱分析在石油化工和轻工领域中的应用（程志臣）

  12.1概述1955年,Walsh提出原子吸收光谱可以作为一般分析方法应用[1]。1961年,Robinson[2]和Sprague[3]等人分别提出了可以直接或用溶剂稀释后用原子吸收光谱分析汽油和润滑油样品。1967年Barras等人在第7届世界石油会议上报告了他们的《原子吸收法在石油工业上的应用》综述论文[4]。随着原子吸收光谱技术的发展和普及,它在原油、中间产物和Z终产品中微量元素的分析方面得到了广泛的应用。其中一些原子吸收光谱分析方法,已成为美国ASTM和国际上通用的标准分析方法。在我国,原子吸收光谱分析经过三十多年来的发展,已普及到包括石油化工和轻工行业在内的国民经济的各个领域［5～9］,其中已有不少原子吸收光谱分析方法被列为行业和国家标准分析方法。石油化工和轻工样品，种类繁多、来源复杂，不同样品性质差别很大。既有液态,也有固态、气态；既有有机物,也有无机物。原油、润滑油粘度很大,而石脑油、汽油几乎如同水状,且石油样品易挥发,易燃易爆,而油矿石、催化剂、添加剂等又非常稳固。样品来源和种类的多样性,造成了样品预处理和制样方法的多样性,同时也为某些样品的处理带来相当大的困难。在石油化工和轻工的生产过程中,从原材料验收、中间生产过程的质量控制到产品出厂检验的各环节,需要和可以使用原子吸收光谱法的地方很多。目前从原油中鉴定出的金属与非金属元素约三十多种,主要有Fe、Na、Mg、Ni、V、Ca、Pb、Mo、Mn、Cr、Co、Ba、Zn、K、As、Al、B、Zr、Pd、Cd、Si等。我国原油中V含量多为几个mg.kg-1,而Ni含量则高达几百mg.kg-1。在石油炼制加工中,金属含量的多少是评价炼油工艺及其产品质量的重要指标［10］，其中某些金属是石油加工过程中十分有害的杂质(如:As、Ni、V)。油样中金属元素主要有三种来源:(1)天然存在于石油中的金属；（2）石油开采、加工储运及在石油产品使用过程中的金属污染,如：设备的腐蚀、磨损,导致金属进入石油产品；（3）以添加剂方式进入油品中的金属成分,主要是为了改善石油产品的使用性能,如润滑油中添加有机金属化合物,可起到防腐、抗氧化、抗磨、抗压等作用；汽油中添加烷基铅化合物或二茂铁、甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）等茂金属化合物,可提高其抗爆性能；喷气飞机燃料油中添加有机锰化合物是为了消除飞机的雾化痕迹。轻工产品中的金属基本上都来自于原料、添加剂和其加工过程。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第12章 原子吸收光谱分析在石油化工和轻工领域中的应用（

  第12章 原子吸收光谱分析在石油化工和轻工领域中的应用（[详细]

  2014-08-03 00:00

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• 第12章 原子吸收光谱分析在石油化工和轻工领域中的应用（

  第12章 原子吸收光谱分析在石油化工和轻工领域中的应用（[详细]

  2024-09-29 03:11

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• 第15章 原吸光谱分析在生物和医药领域中的应用（曹晔、姜莉）

  15.1概述随着科学研究的逐步深入，人们愈来愈认识到微量元素在维持人类健康中的作用。有些元素不仅可以抗感染，而且与许多慢性、退行性甚至恶性病变有关联。对必需微量元素的边缘性缺乏，可能使人群对疾病的敏感性；来自药物、食物及环境中的重金属可能对人群健康有长期潜在的危害。人体内元素含量差别较大，按其含量可分为常量和微量元素两大类。人体的宏量元素多数为非金属元素，只有钠、钾、钙、镁为宏量金属矿物元素。而体内检出的微量元素约达70种，其特点是数量小而功能作用大，它们在体内的分布有很大的不均匀性，同一元素在不同组织、器官中的含量也有很大差别。微量元素与人体的内分泌、免疫、感染、生长发育以及神经系统结构与功能有关。同时，依靠着生物体内的稳态平衡，将其数量维持在狭小的正常范围之内，当摄入过多超越其调节功能，或摄入不足导致缺乏时可引起平衡紊乱甚至发生疾病。目前已知多种疾病的发生、发展,如癌症、心血管病、脑病、神经系统病患、肝病、风湿性炎症、地方病、营养缺乏症等等,都与微量元素有关。研究表明，病人与健康人的体液或脏器间以及病变组织与正常组织之间，微量元素的含量有差异。这就说明微量元素的量变与病变原因或病变结果之间存在联系。因此，微量元素在抗病上的作用不容忽视。过去对生物和医药领域金属元素的测定采用化学分析法，该法取样量大，分析步骤繁杂（必须将不同金属元素进行分离），分析过程中引入的误差也大。由于人体组织和药品中微量元素的含量非常低，很多元素均是微克级，因此，对微量元素的研究很难用化学法进行，只有采用先进、灵敏和准确的分析仪器设备才能进行测定。现代科学仪器和测试技术的迅速发展和应用，明显提高了微量元素成分测定的灵敏度和准确性。原子吸收光谱法由于选择性强，干扰小，准确度高，分析速度快和灵敏度高等特点，可以方便地用于测定生物组织中有关微量元素的含量、存在形式和分布，不仅可为疾病的正确诊断和监测、病理研究等提供重要信息，而且也为通过药物、食物和营养保健控制和调节体内相关微量元素的含量提供重要的依据，为疾病的预防和诊治提供重要参考。因此，原子吸收光谱法为深入研究元素的生物学作用提供了重要条件。由于我国对药品安全性问题的重视，原子吸收光谱法在药品分析检测中的应用越来越广泛。在2005版药典中，药典一部、二部、三部均收录了原子吸收法，并有多个品种的药品采用原子吸收光谱法测定；新版药典一部还S次规定了药品含铅、镉、汞、砷、铜的限度。长期以来，原子吸收光谱法在中药有毒重金属的限量标准研究以及中药中微量元素含量和药效分析等方面的应用一直是药品检测的热点之一，用原子吸收光谱法对中药进行微量元素含量检测，为预防疾病和诊治疾病起到了不可估量的作用。生物医药领域中微量元素的研究是一门新兴学科，与化学、生物学、药学、环境科学、食品营养学等有着密切联系，是一门多学科相互联系、相互渗透的边缘学科，是与人体健康息息相关的一门学科。因此，生物和医药领域微量元素的分析研究，在生命科学中具有着重要的意义[1～3]。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第12章 原子光谱在环境领域中的应用（尹洧王辉）

  第12章 原子光谱在环境领域中的应用（尹洧王辉）[详细]

  2014-08-05 00:00

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• 第12章 原子光谱在环境领域中的应用（尹洧、王辉）

  12.1概述环境污染主要是指由于人类的生产、社会和生活活动引起的环境质量下降，导致人类及其他生物难以正常生存和可持续发展的现象。而环境监测就是通过各种方法分析测定有关数据，从而确定环境质量或污染程度，并进而采用合理可行的方法治理污染，以达到改善环境质量的目的。环境样品的种类和成分是多样性的。就样品状态来说，有液态、气态和固态；就种类来说，有水和废水、大气和废气、气溶胶、大气颗粒物、飞灰、土壤、固体废物（危险废物）、沉积物（污泥）等。环境样品具有以下几个特点：1．成分复杂，干扰多。2．被测物的浓度比较低，一般在10-6～10-9g的浓度水平。3．样品随时间与空间的变动性，影响因素较多。4．同种元素以不同的物相和不同的价态形式存在、易受环境影响而变化、迁移。5．样品采集后，往往要加入保护剂，以防运输过程中被测物的流失和变化。6．不同的监测目的有不同的监测方法，环境质量监测、污染源监测和应急监测有着不同的目的，应采取不同的前处理方法和监测方法。如应急事故监测则要求响应速度快，监测方法灵敏度高、准确性好、选择性强、分辨率高。对于一些现场的应急监测还需要仪器小型便携、操作简便。为了能够及时准确反映所监测系统或区域内的环境质量及其变化，往往还需要监测技术自动化、标准化、计算机化，**是采用在线监测并配合远程传输系统，及时将监测结果传输到领导决策部门和环保管理部门。12.2环境监测中应用的原子光谱标准分析方法采用原子光谱法进行环境监测都是建立在水溶液检测的基础上的。大气中颗粒物中的金属污染物可以转换到溶液中，土壤和固体废物中的金属污染物也可以经过样品消解后，转换到溶液中，Z后都可以采用水溶液的监测方法进行测定。目前，原子光谱法已成为环境中重金属污染物测定的主要方法之一。在我国现行的环境监测标准分析方法中，就有多种监测项目是应用原子光谱法的，涉及到地表水、集中式生活饮用水源地、地下水、海水、农灌水、渔业水、废水、空气、危险废物焚烧设施、固体废物浸出液、危险废物浸出液、土壤、沉积物等。等离子体原子发射光谱具有检出限低、选择性好、准确度和精密度高、分析速度快、线性范围宽等优点，在环境监测中获得广泛的应用[1]。美国EPA和日本JIS都把电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)列为标准方法系列，如美国采用ICP-AES测定土壤中Cu、Zn、Mn、Ni、Cr、V和全K，采用微波辅助消解ICP-AES测定定沉积物重金属Al、Ba、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Ti、V和Zn[2]，我国也发展了多个元素的环境监测统一方法[3]。在水质、气质、固废、土壤等环境监测中，还经常将ICP-AES与色谱、质谱联用[1,4]。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 粉末衍射分析在石油化工领域中的应用

  粉末衍射分析在石油化工领域中的应用[详细]

  2011-04-12 00:00

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• 近红外光谱分析技术在药学领域中的应用

  近红外光谱分析技术在药学领域中的应用[详细]

  2005-12-06 00:00

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• 近红外光谱分析技术在制药领域中的应用

  近红外光谱分析技术在制药领域中的应用[详细]

  2024-09-28 11:52

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• 第13章 原子光谱在食品领域中的应用

  作者：何洪巨、武彦文、高苹13.1概述“民以食为天，食以安为先”。食品是人类Z基本的生活资料，为人类提供维持生命和身体健康的营养与能量。因此，食品的品质直接关系到人类生存与生活的质量。为了保证食品的营养与安全，必须对食品的品质进行分析评价。食品按照种类可划分为谷类、薯类、淀粉类、豆类、蔬菜、水果类、畜禽类、肉类、乳、蛋类、菌藻与鱼虾蟹贝类、坚果、种子、油脂与调味品类[1]。食品中含有元素50多种，其中碳（C）、氢（H）、氧（O）、氮（N）是构成食品中水分和有机物的基本元素。除此之外，其他的元素统称为矿物质元素，这些元素从营养学角度可分为常量元素和微量元素两类。常量元素包括钾（K）、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）、硫（S）、磷（P）、氯（Cl）7种，它们在人体内的含量一般大于体重的0.01%，每日膳食需要量在100mg以上。另一类是微量元素，它们在代谢上同样重要，但含量相对较少。微量元素按照生物学在体内的含量小于0.01%，每日膳食需要量以微克至毫克计。根据FAO/WHO国际组织的专家委员会在1995年重新界定的必需微量元素的定义，认为维持正常人体生命活动必不可少的必需微量元素共有10种，即铁（Fe）、锌（Zn）、铜（Cu）、锰（Mn）、钴（Co）、钼（Mo）、硒（Se）、铬（Cr）、碘（I）、氟（F）；人体可能必需的微量元素有4种，即硅（Si）、硼（B）、钒（V）和镍（Ni）；具有潜在的毒性但在低剂量时可能具有功能作用的微量元素有7种，包括铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷（As）、铝（Al）、锂（Li）、锡（Sn）。目前7种有毒元素尚未证实对人体具有生理功能，但其中部分元素只需极小的剂量即可导致人类机体呈毒性反应，而且这类元素容易在人体内蓄积，且半衰期都很长。随着有毒元素蓄积量的增加，机体会出现各种中毒反应，如致癌、致畸甚至死亡。因此，必须严格控制这类元素在食品中的含量[2]。此外，微量元素的需求量也必须严格控制在一定浓度范围内，只要在这个特定范围内才能维持人体组织结构的正常功能，当其浓度低于这个范围时，组织功能就会减弱或不健全，甚至会受到损害；当其浓度高于这个范围，则可能引起不同程度的毒性反应，严重的会导致死亡。不同微量元素的浓度范围不同，有些元素比较宽，有些元素却很窄，例如硒的正常需要量和中毒量之间相差不到10倍。人体对硒的每日安全摄入量为50~200μg，如低于50μg会导致心肌炎、克山病等，并诱发免疫功能低下和老年性白内障；但如果摄入量在200~1000μg之间则会导致中毒；如果每日摄入量超过1mg则可导致死亡。另外，微量元素的功能形式、化学价态与化学形态也非常重要，例如铬，Cr(Ⅵ)对人体的毒害很大，而适量的Cr(Ⅲ)对人体则是有益的[3]。通常，食品中的矿物质元素主要来自以下几种途径：（1）食品本身天然存在矿物质元素，由地质、地理、生物种类、品种等自然条件决定。（2）食品生产中人为添加的营养强化剂、食品添加剂等所引入的微量元素。（3）在食品生产、加工、包装、储存过程中使用各种人工合成化学品和新材料引入食品内的微量元素。（4）环境包括土壤、空气、水源污染，以及农药、化肥的过量使用，通过生物链在动、植物体内富集的有毒元素[4]。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第8章 原子光谱分析在地质领域中的应用

  作者：陈友8.1概述20世纪70年代原子光谱分析（包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、等离子体发射光谱法）在我国国民经济各个部门的检测系统中占据非常重要的地位。由于该方法的性和抗干扰性，即使对痕量元素的分析，也无需进行主要成分的分离，因此，很快地为地球化学实验室所采用。对岩石矿物中高含量、低含量以及痕量的金属元素均可以用原子光谱法进行检测，而且都有足够的灵敏度和很好的精密度，这正好满足了随着地学研究的深入发展，要求测试的元素越来越多和测定灵敏度越来越高的需要。如进行某矿石或矿物围岩的全分析时，要求测定的元素多达30多种，有时甚至更多，因此原子光谱分析已经成为地矿检测实验室中不可缺少的重要手段。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 超声波在化工领域中的应用

  超声波在化工领域中的应用[详细]

  2010-09-03 00:00

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• 第9章 原子吸收光谱分析在地质领域中的应用（陈友）

  9.1概述20世纪60年代火焰原子吸收光谱法已应用到各种岩石样品中的钙、镁、钾、钠、铁、铜、锰、锌、钴、镍以及金、银等元素的测定。由于该方法的高性和抗干扰性，即使对痕量元素的分析，也无需进行主要成分的分离，因此，它很快地为地球化学实验室所接受。尤其是在处理好一份试样的溶液中可连续测定多个元素甚至十多个元素。在引入氧化亚氮－乙炔火焰、石墨炉和氢化物技术后，不仅扩大了测定元素数量，而且对于痕量元素的测定也做出了显著的贡献。此外又研究出各种分离富集的方法，用原子吸收光谱法可以测定岩石矿物中很大部分的元素，而且都有足够的灵敏度和很好的精密度。这正好满足了随着地学研究深入发展，要求测试的元素越来越多的需要。如进行某矿物围岩的全分析时，要求测定的元素多达30多个，有时甚至更多。因此，原子吸收光谱法在岩石矿物测试中占据非常重要的位置。原子吸收光谱分析仪器已成为地球化学实验室不可缺少的有效手段。岩石矿物组成非常复杂，所以在研制方法时，试验的干扰元素也多，一般都在20多种，甚至达40多种，这样研制出来的方法，考虑比较周全，出来的结果比较可靠。岩石矿物分析Z困难的问题是样品的分解，因为岩石矿物组成非常复杂，要分解完全，较其它物质更显困难，尤其是分解含硅酸盐岩石的试样更是如此。但是，经过分析工作者的努力，已很好地解决了岩石矿物样品的分解问题。根据原子吸收光谱法的特点，试样多采用酸加热分解法，而且是用混合酸即多种酸联合对试样进行分解，目的是利用各种酸的特性即分解性、络合性、氧化还原性以及共同的酸效应，不仅可使岩石矿物分解完全，而且分解速度也快。根据分析元素的需要，采用各种酸的不同配比进行分解试样；对于用酸不能分解的试样，有时也采用固体熔融分解法，Z后转化成盐酸或硝酸为介质的液体状态进行测定。应该特别提到的是封闭高压微波溶样。它用试剂少、不污染环境、待测元素不丢失、分解完全、速度快等，它分解岩石矿物的优越性，是其它加热分解方法无法相比的。请参阅本书第4章中微波溶样。有关岩石矿物的分解方法请读者参阅文献[1]，该书列出了53种岩石矿物的分解方法和注意事项。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第13章 原子吸收光谱分析在农林领域中的应用（于建国）

  第13章 原子吸收光谱分析在农林领域中的应用（于建国）[详细]

  2015-02-07 00:00

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• 第16章 在电子材料领域中的应用（闫军邢卫兵）

  第16章 在电子材料领域中的应用（闫军邢卫兵）[详细]

  2014-08-03 00:00

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• 第9章 原子吸收光谱分析在地质领域中的应用（陈友袆)

  第9章 原子吸收光谱分析在地质领域中的应用（陈友袆)[详细]

  2014-08-03 00:00

  专利

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• 第16章 在电子材料领域中的应用（闫军、邢卫兵）

  16.1概述随着电子信息工业的迅猛发展，电子电气产品的更新换代的速度也越来越快，随之产生的电子电气废弃物也明显增加，相应的在这些废弃物中有毒有害的材料或化学物质，无论是以填埋的方式处理，还是以焚烧的方式处理都可能造成二次污染，对环境和人体健康造成影响和危害。许多国家环保组织机构相继制定了相关的法律和法规来管制电子电气设备废弃物的处理，希望能预防电子废弃物的产生，并达到再利用、再循环、再回收的目的。2003年2月欧盟公布了欧洲议会和欧盟理事会批准的两个重要指令。一个是，关于《在电子电气设备中限制使用某些有害物质》指令（即2002/95/ECRoHS指令）。该指令规定，从2006年7月1日起，投放于市场的新电子和电气设备限制使用含铅(Pb)，汞(Hg)，镉(Cd)，六价铬(CrⅥ),多溴联苯(PBB)及多溴二苯醚(PBDE)。其允许的Zda含量是：铅、汞、六价铬多溴联苯(PBB)及多溴二苯醚(PBDE)为1000μg.g-1,镉为100μg.g-1。所覆盖的产品适用于No.2002/96/EC（WEEE指令）附录IA所规定的1，2，3，4，5，6，7和10类所覆盖的电气电子设备（家用电器占有很大的比例），也适用于灯泡和家用照明设备。第二个是关于《废旧电气电子设备》指令（即2002/96/ECWEEE指令）。该指令旨在建立废弃电子电气设备回收处理系统，实现电子电气设备废物无害化，促进资源循环利用，保护环境，保障人类健康。该指令的实施将推动电子电气产品绿色设计、清洁生产，亦促进RoHS指令的实施。美国（加利福尼亚）颁布了电子废物回收法令2003(S.B.20)和电子垃圾及其处理费的法令(S.B.50)。德国于1996年颁布了《循环经济和废物管理法》（1996年）。日本也相继颁布了《促进建立循环型社会基本法》、《资源有效利用法》，并于2001年4月起实施《特种家用电器法》等；日本2003年7月还颁布了《零件材料中含有化学物质调查说明书》（日本环保产品优先购入调查共通化协议会），亦即人们通称的“绿色采购清单。我国为实施可持续发展的战略，实现资源有效利用，保护环境和保障人民的健康，打破国外对我们设置的贸易壁垒，促进国际贸易发展，也制订了有关相应的政策法规（见表16.1）。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第10章 原子吸收光谱分析在冶金领域中的应用（李玉珍）

  10.1概述原子吸收光谱法在冶金工业中原料检验、生产过程控制和产品质量分析中，得到了广泛的应用。分析对象涉及钢铁、黑色金属、有色金属、贵金属、半导体、各种金属、合金材料以及周边产物、原材料等。原子吸收光谱法已列为分析许多钢铁及合金的国家标准分析方法，成为产品质量控制及仲裁方法。钢铁中除分析线处于真空紫外区的C、S、P元素外，其它元素几乎都可以用原子吸收法测定，但不同元素灵敏度不同，如B、W、Ta、Zr等元素，灵敏度就很差。而大多数元素都可以准确快速地测定。10.2样品处理钢铁样品一般比较容易分解，用HCl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4以及HCl-H2O2进行分解。当含Cr及W量高时，可在微热HCl中，滴加少量HNO3。含W高的样品，用H2SO4-H3PO4混酸冒烟处理，以防W沉淀，将它保留在溶液中。高温合金钢成分复杂，除Ni、Cr、Co之外，还含有W、V、Al、Ti等较难原子化的元素，**先用HCl-HNO3溶解，后转为H2SO4-H3PO4介质测定。钢铁及高温合金可采用加压溶样和微波溶样法处理样品，比起常规法溶样有很大的优点。不同样品的预处理方法各有不同，详见各元素的分析实例。钢铁及高温合金中的Pb、Bi、As、Sb、Sn等有害杂质元素，可用氢化物发生-原子吸收法测定，此方法的灵敏度远高于火焰原子吸收法，应用广泛。近年来，由于对冶金产品的质量有更高的要求，希望测定冶金材料中微量及痕量的杂质元素，所以石墨炉原子吸收法的应用也日益普遍。10.3冶金材料分析10.3.1黑色金属分析10.3.1.1微波消解-火焰原子吸收法测定钢中的总铝[1]用常规法消解钢中总铝十分复杂，时间长，微波消解样品效果好。称取0.5000g样品于微波消解罐中，加入4mL王水及1mLHF，待剧烈反应结束后，盖上盖子，装好防爆膜，装入MDS-2100型微波装置内，并连接好压力传感器，用功率380W（4个罐），压力120psi消解样品，保持压力30min，消解总时间45min。冷却后将试液移入聚四氟乙烯杯中，加HClO4加热蒸发冒烟至近干。用5mLHCl（1+1）溶解残渣，移入50mL容量瓶中，加入10%(W/V)KCl溶液，稀释至刻度，用火焰原子吸收法测定。测定条件：波长Al309.3nm，光谱带宽0.4nm，一氧化二氮流量3.5L.min－1，乙炔流量4.5L.min－1。本法线性动态范围：0.005%～0.20%，RSD＜10%，可测定钢中0.005%以上的总铝。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第16章 在电子材料领域中的应用（闫军邢卫兵）

  第16章 在电子材料领域中的应用（闫军邢卫兵）[详细]

  2024-09-28 16:58

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• 第9章 原子吸收光谱分析在地质领域中的应用（陈友袆)

  第9章 原子吸收光谱分析在地质领域中的应用（陈友袆)[详细]

  2024-09-22 20:04

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