电位滴定法测定味精和鸡精中谷氨酸钠的含量

本文由 上海科学仪器有限公司 整理汇编

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• 电位滴定法测定味精和鸡精中谷氨酸钠的含量

  样品分析准备工作1.将邻苯二甲酸氢钾放入称量瓶中，置于105℃烘箱中烘4小时，冷却并存放于干燥器中；2.配制0.05mol/LNaOH。NaOH浓度的标定1.空白测定：量取100mL超纯水，选用METU模式开始滴定，平行测试两次；2.NaOH标定：极ng确称取烘干冷却后的邻苯二甲酸氢钾，加入100mL超纯水，溶解后选用DETU模式开始滴定，平行测试三次。电极校正采用MetrohmpH7.0、4.0、9.0的缓冲溶液校正262pH水相电极。谷氨酸钠含量的测定1.空白测定：烧杯中加入85mL超纯水，选用SETpH模式用NaOH滴定至pH=8.2，加入10mL甲醛溶液，继续滴定至pH=9.6，平行测试三次；2.样品测试：精密称取鸡精和味精样品，分别溶解后定容于250毫升容量瓶。每次测试分取25mL于烧杯中，加入85mL超纯水，选用SETpH模式用NaOH滴定至pH=8.2，再加入10mL甲醛溶液，继续滴定至pH=9.6，平行测试三次。结果讨论1.由于甲醛空白值较大，对样品测定值影响较大，用液管取10mL甲醛，精密度大大提高；2.若按照客户要求称取样品约2克溶于100mL，每次测试分取10mL，发现鸡精样品溶液较粘稠，液枪取时易挂壁，故改为称取2克溶于250mL，每次测SY液管取25mL，有效提高精密度。[详细]

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  Normal07.8磅02falsefalsefalseMicrosoftInternetExplorer4GBT8967-2000谷氨酸钠（99%味精）前言本标准非等效采用了1994年日本《食品添加物公定书》第六版中的“谷氨酸钠”标准。本标准是对GB/T89671988《谷氨酸钠》的修订。本标准与GB/T89671988的主要差异如下：标准名称修改为“谷氨酸钠（99%味精）”；取消了对锌的限量规定；将“重金属（以Pb计）”指标改为“铅”，Z高限量不得超过1mg/kg；将硫酸盐指标由小于（或等于）0.03%修改为小于（或等于）0.05%；增加了测定干燥失重的快速法（第二法）；对其他有关试验方法也做了相应的调整；将半成品L-谷氨酸（麸酸）质量要求列入附录A。本标准的附录A和附录B都是提示的附录。本标准自实施之日起，同时代替GB/T89671988。本标准由国家轻工业局提出。本标准由全国食品发酵标准化ZX归口。本标准起草单位：ZG食品发酵工业研究所、沈阳红梅企业集团有限责任公司、上海冠生园天厨食品有限公司、广州奥桑味精食品有限公司。本标准主要起草人：田栖静、张世根、俞儒钧、苏振玉、花惠颖、陈继高、徐爱菌。本标准由全国食品发酵标准化ZX负责解释。国家质量技术监督局20000405批准20000901实施GB/T89672000中华人民共和国国家标准GB/T8967-2000谷氨酸钠（99%味精）代替GB/T8967-1988MonosodiumL-glutamate（99%WeiJing）1范围本标准规定了谷氨酸钠（99%味精）的定义、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于谷氨酸钠含量不低于99%的产品。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准Zxin版本的可能性。GB1911990包装储运图示标志GB/T6011988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T6021988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6031988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB13541986大米GB/T5009.111996食品中总砷的测定方法GB/T5009.121996食品中铅的测定方法GB/T65431986瓦楞纸箱GB/T66821992分析实验室用水规格和试验方法GB77181994食品标签通用标准GB96871988食品包装用聚乙烯成型品卫生标准GB/T123091990工业玉米淀粉QB/T18401993工业薯类淀粉国家技术监督局令[1995]第43号定量包装商品计算监督规定3定义本标准采用下列定义.谷氨酸钠（99%味精）sodiumL-glutamate；L-谷氨酸单钠水化物monosodiumL-glutamatemonohydrate；缩写式：MSG（99%WeiJing）以碳水化合物（淀粉、大米、糖蜜等糖质）为原料，经微生物（谷氨酸棒杆菌等）发酵，提取，中和，结晶，制成的具有特殊鲜味的白色结晶或粉末。4化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：L-谷氨酸单钠一水化物（或L-α-氨基戊二酸单钠一水化物）分子式：C5H8NNaO4H2O国家质量技术监督局20000405批准20000901实施GB/T89672000结构式：NaOOCCH2CH2CHCOOHH2ONH2相对分子质量：187.13（按1995年相对原子质量）5技术要求5．1原料要求玉米淀粉：应符合GB/T12309的规定。薯类淀粉：应符合QB/T1840的规定。大米：应符合GB1354的规定。半成品L-谷氨酸（麸酸）：应符合附录A的要求。5．2外观及感官要求本品为无色至白色结晶或粉末，无明显杂质,具有特殊的鲜味，无异味。5．3理化要求应符合表1的规定。表1谷氨酸钠理化指标项目谷氨酸钠含量，%≥透光率，%≥比旋光度，[]20D氯化物（以Cl-计），%≤pH值干燥失重，%≤铁，mg/kg≤硫酸盐（以SO42计），%≤砷，mg/kg≤铅，mg/kg≤6试验方法指标99.098+24.90～+25.30+0.16.7～7.20.550.050.51本试验方法中实验室用水，应符合GB/T6682三级或三级以上水规格。所用试剂除另有注明外，均为分析纯。6．1外观和感官检查将样品撒在白色滤纸上，目视法检查其颜色和杂质品尝其滋味。同一单位包装，100g样品中不得超过1个（0.5mm以上）肉眼可见杂质。6．2谷氨酸钠的鉴别必要时，可按附录B鉴别。6．3谷氨酸钠含量6．3．1**法高氯酸非水溶液滴定法6．3．1．1方法提要在乙酸存在下，用高氯酸滴定样品中的谷氨酸钠，以电位滴定法确定其终点，或以α-萘酚苯基甲醇为指示剂，滴定溶液至绿色为其终点。6．3．1．2试剂和溶液国家质量技术监督局20000405批准20000901实施GB/T89672000a）高氯酸标准溶液[c（HClO4）=0.1mol/L]：按GB/T6011988中4.23配制和标定；b）乙酸（GB/T676）；c）甲酸（HG/T3-1296）；d）2g/Lα-苯基甲醇-乙酸指示液：称取α-萘酚基甲醇0.1g，用乙酸[b）]溶解并稀释至50mL。6．3．1．3仪器自动电位滴定仪（精度±5Mv）；或酸度计：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极（或采用复合电极），并备用电磁搅拌器。6．3．1．4分析步骤a）**法电位滴定先按仪器使用说明书处理电极和校正电位滴定仪。用小烧杯称取样品0.15g，极ng确至0.0001g，加甲酸[c）]3mL，搅拌直至完全溶解，再加乙酸[b）]30mL，摇匀。将盛有试液的小烧杯置于电磁搅拌器上，插入电极，开启搅拌，从滴定管中分次滴加0.5mL高氯酸标准溶液[a）]，同时记录电位E（或pH值）和消耗高氯酸标准溶液的体积V；当滴定将至终点前，则每次滴加0.05mL高氯酸标准溶液，记录一次电位E（或pH值）和消耗高氯酸标准溶液体积V，突跃点过去，仍继续滴加高氯酸标准溶液，直至电位E（或pH值）无明显变化为止。以电位E（或pH值）为纵坐标，以滴定时消耗高氯酸标准溶液的体积V为横坐标，绘制E-V滴定曲线，以该曲线的转折点（突跃点）为其滴定终点。b）第二法指示剂法称取样品0.15g，极ng确至0.0001g，加甲酸[c）]3mL，搅拌直至完全溶解，再加乙酸[b）]30mL、α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液[d）]10滴，用高氯酸标准溶液[a）]滴定试液，直至颜色变绿即为终点，记录消耗高氯酸标准溶液的体积（V1）。同时做空白试验，记录消耗高氯酸标准溶液的体积（V0）。c）高氯酸溶液浓度的校正若滴定样品与标定高氯酸溶液时温度之差超过10℃，则须重新标定高氯酸溶液的浓度；若不超过10℃，则按式（1）加以校正。cc1=0（10）……………………（1）1+0.0011×tt式中：c1滴定试液时高氯酸溶液的浓度，mol/L；c0标定时高氯酸溶液的浓度，mol/L；t1滴定试液时高氯酸溶液的温度，℃；t0标定时高氯酸溶液的温度，℃；0.0011乙酸的膨胀系数。6．3．1．5分析结果的表述样品中谷氨酸钠含量按式（2）计算：0.09357（）X1=×V1V0×c×m100……………………（2）式中：X1样品中谷氨酸钠含量，%；国家质量技术监督局20000405批准20000901实施GB/T89672000V1试液消耗高氯酸标准溶液的体积，mL；V0空白消耗高氯酸标准溶液的体积，mL；c高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；0.093571.00mL高氯酸标准溶液[c（HClO4）=1.000mol/L]相当于谷氨酸钠（C5H8NNaO4H2O）的质量，g；m样品质量，g。计算结果极ng确至小数点后**位。6．3．1．6允许差同一样品测定结果，相对平均偏差不得超过0.3%。6．3．2第二法旋光法6．3．2．1方法提要谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子，具有光学活性，能使偏振光面旋转一定角度，所以，可用旋光仪测定其旋光度。根据旋光度换算成谷氨酸钠的含量。6．3．2．2试剂盐酸（GB/T622）6．3．2．3仪器旋光仪（精度±0.010）备有钠光灯（钠光谱D线589.3nm）。6．3．2．4分析步骤a）称取样品10g，极ng确至0.0001g，加少量水溶解并全部移入100mL容量瓶中，加盐酸20mL，混匀，待冷却至20℃，补加水至刻度，摇匀。b）在恒温室（20℃）里，先用标准旋光角校正仪器。然后，将上述试液置于旋光管中（不得有气泡），观测其旋光度，同时记录旋光管中试液的温度。6．3．2．5分析结果的表述样品中谷氨酸钠含量按式（3）计算：aX2=×25.16+0L.047c（20t）×100………………（3）式中：X2样品中谷氨酸钠含量，%；α实测试液的旋光度；L旋光管长度（即液层厚度），dm；c1mL试液中含谷氨酸钠的质量，g/mL；25.16谷氨酸钠的比旋光度，[]20D；t测定时试液的温度，℃；0.047温度校正系数。计算结果极ng确至小数点后**位。6．3．2．6允许差同一样品测定结果，相对平均偏差不得超过0.3%。6．4透光率6．4．1仪器分光光度计（精度±0.5T%）。6．4．2分析步骤国家质量技术监督局20000405批准20000901实施GB/T89672000称取样品10g，极ng确至0.1g，加水溶解并定容至100mL，摇匀，作为试液。用试液冲洗并注入10mm比色皿中，以溶解样品的同批水调仪器零点，于波长430nm处，测定其透光率。测定结果准确至整数。6．4．3允许差同一样品两次测定，值之差不得超过1%。6．5比旋光度6．5．1方法提要同6.3.2.1。6．5．2试剂同6.3.2.2。6．5．3仪器同6.3.2.3。6．5．4分析步骤同6.3.2.4。6．5．5分析结果的表述若采用钠光谱D线，1dm旋光管，在20℃测定（液温为20℃）时，可以直接读数；若试液温度为t℃时，则须按式（4）换算：X3=[]D（0.04720t）…………………………（4）式中：X3样品的比旋光度，[]20D；[]tD在t℃时试液的比旋光度；t测定时试液的温度，℃；0.047温度校正系数。计算结果极ng确至小数点后**位。6．5．6允许差同一样品两次测定，值之差不得超过0.020。6．6氯化物6．6．1方法提要试液中含有的微量氯离子与硝酸银生成氯化银沉淀，其浊度与标准氯离子产生的氯化银比较，进行目视比浊定量。6．6．2试剂和溶液a）硝酸（GB/T626）；b）氯化物标准溶液（1mL溶液含有0.1mg氯）：按GB/T6021988中4.30配制。c）10%（V/V）硝酸溶液：量取1体积硝酸[a）]，注入9体积水中；d）硝酸银标准溶液[c（AgNO3）=0.1mol/L]：按GB/T6011988中4.21配制。6．6．3分析步骤称取样品10g，极ng确至0.1g，加水溶解并定容至100mL，摇匀，作为试液。吸取试液10.00mL于一支50mL纳氏比色管中，加水13mL，摇匀；准确国家质量技术监督局20000405批准20000901实施GB/T89672000吸取氯化物标准溶液[b）]10.00mL于另一支50mL纳氏比色管中，加水13mL，摇匀；同时向上述两管各加10%（V/V）硝酸溶液[c）]1mL、硝酸银标准溶液[d）]1.00mL，立刻摇匀，于暗处放置5min后，取出，立即进行横向或纵向目视比浊。若样品管浊度不高于标准管浊度，即氯化物含量等于或低于0.1%。6．7pH值6．7．1方法提要将指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，构成一原电池，在一定温度下，原电池的电动势与溶液的pH值呈直线关系，通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值。6．7．2试剂磷酸盐标准缓冲液（pH值为6.86）：称取预先于120℃烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.40g和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.55g，加不含二氧化碳的水溶解并定容至1000mL，摇匀。6．7．3仪器a）pH计（酸度计）：精度为±0.02pH；b）电极，以玻璃电极为指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极（或采用复合电极）。6．7．4分析步骤用磷酸盐标准缓冲液，在25℃下，校正pH计的pH值为6.86，定位（或采用两点定位法），用水冲洗电极。称取样品5g，极ng确至0.1g，加不含二氧化碳的水溶解并定容至50mL，摇匀，作为试液。用试液洗涤电极，然后将电极插入试液中，调整pH计温度补偿旋钮至25℃，测定试液的pH值。重复操作，直至pH值读数稳定1min，记录结果。测定结果准确至小数点后**位。6．7．5允许差同一样品两次测定，值之差不得超过0.05pH。6．8干燥失重6．8．1方法提要用干燥法测定失去的易挥发性（附着水分等）物质的质量，以百分含量表示。6．8．2**法常规法6．8．2．1仪器a）电热干燥箱：温控98℃±1℃；b）称量瓶：50mm×30mm；c）干燥器：内盛硅胶干燥剂；d）分析天平：感量0.1mg。6．8．2．2分析步骤用烘至恒重的称量瓶称取样品5g，极ng确至0.0001g，置于98℃±1℃电热干燥箱中，烘干5h，取出，加盖，放入干燥器中，冷却至室温（30min），称量。6．8．2．3分析结果的表述样品的干燥失重按式（5）计算：国家质量技术监督局20000405批准20000901实施mmGB/T89672000X4=12×100……………………………………（5）mm1式中：X4样品的干燥失重，%；m称量瓶的质量，g；m1干燥前称量瓶和样品的质量，g；m2干燥后称量瓶和样品的质量，g；计算结果极ng确至小数点后**位。6．8．2．4允许差同一样品测定结果，相对平均偏差不得超过10%。6．8．3第二法快速法6．8．3．1仪器a）电热干燥箱：温控（103±2）℃；b）称量瓶、干燥器、分析天平：同6.8.2.1。6．8．3．2分析步骤用烘至恒重的称量瓶称取样品5g，极ng确至0.0001g，置于103℃±2℃电热干燥箱中，烘干2h，取出，加盖，放入干燥器中，冷却至室温（30min）称量。6．8．3．3分析结果的表述同6.8.2.3。6．8．3．4允许差同6.8.2.4。6．9铁6．9．1方法提要在酸性条件下，样液中的铁离子与硫氰酸铵作用，生成血红色的硫氰酸铁，其颜色的深浅与铁离子的浓度成正比，可以进行比色测定。6．9．2试剂和溶液a）硝酸（GB/T626）；b）1+1硝酸溶液：量取1体积硝酸[a）]，注入1体积水中；c）硫氰酸铵（GB/T660）；d）150g/L硫氰酸铵溶液：称取硫氰酸铵[c）]15.0g，加水溶解并定容至100mL；e）铁标准溶液（1mL溶液含有0.1mg铁）：按GB/T6021988中4.55配制储备液。使用时，准确稀释10倍，即为铁标准使用溶液（1mL溶液含有0.01mg铁。）6．9．3分析步骤称取样品1g，极ng确至0.1g，置于50mL纳氏比色管中，加水10mL，摇动溶解，再加硝酸溶液[b）]2mL，摇匀；准确吸取铁标准使用溶液[e）]0.05mL于另一支50mL纳氏比色管中，加水9.5mL、硝酸溶液[b）]2mL，摇匀。将上述两管同时置于沸水浴中煮沸20min，取出，用流水冲冷至室温，同时向各管加硫氰酸铵溶液[d）]10.00mL，补加水至25mL刻线，摇匀，以白纸为背景，进行目视比色。若样品管颜色不高于标准管颜色，即铁含量等于或低于5mg/kg。6．10硫酸盐国家质量技术监督局20000405批准20000901实施6．10．1方法提要GB/T89672000样液中微量的硫酸根与氯化钡作用，生成白色硫酸钡沉淀，与标准浊度比较定量。6．10．2试剂和溶液a）盐酸（GB/T622）；b）10%（V/V）盐酸钡溶液：量取1体积盐酸[a）]，注入9体积水中；c）氯化钡（GB/T652）；d）50g/L氯化钡溶液：称取5.0g氯化钡[c）]，加水搅拌溶解，定容至100mL；e）硫酸盐标准溶液（1mL溶液含有0.1mg硫酸根）：按GB/T6.21988中4.28配制。6．10．3分析步骤称取样品0.5g，极ng确至0.01g，置于一支50mL纳氏比色管中，加水18mL溶解，再加盐酸溶液[b）]2mL，摇动混匀；准确吸取硫酸盐标准溶液[e）]2.50mL，置于另一支50mL纳氏比色管中，加水15.5mL、盐酸溶液[b）]2mL，摇动混匀。同时向上述两管各加氯化钡溶液[d）]5.00mL，摇匀，于暗处放置10min后，取出，进行目视比浊。若样品管浊度不高于标准管浊度，即硫酸盐含量等于或低于0.05%。6．11砷称取样品1g，极ng确至0.01g，置于测砷的锥形瓶中，加水25mL摇动溶解，作为试液。以下按GB/T5009.111996中砷斑法（第二法）测定。6．12铅称取样品1g，极ng确至0.01g，加水溶解并定容至50mL，摇匀，不经消化，作为试液。以下按GB/T5009.121996原子吸收光谱法（**法或第二法）或者二硫腙比色法（第三法）测定。6．13单位包装质量检查将单位（内）包装袋提起，封口向下，轻轻抖动3次，不得撒漏内容物。7检验规则7．1组批凡同一生产厂名、同一产品名称、同一规格、同一商标及批号，并具有同样质量合格证的产品为一批。7．2抽样按表2规定抽取样本及单位包装，样品总量不应少于500g。不足500g时，可按比例加取。表2批量范围箱2～2526～150151～12001201～3500035001以上抽取样本数箱235813抽取单位包装数袋、瓶或桶235813合格判定数Ac11123不合格判定数Re222347．2．1抽样后，先进行外观和单位包装质量的逐件检查。国家质量技术监督局20000405批准20000901实施GB/T896720007．2．2将单位包装袋打开，迅速混匀，分装于两个洁净、干燥的磨口瓶中，贴上标签，并注明样品名称、生产厂名、商标、生产日期（批号）、取样日期、地点和取样人姓名。一瓶送化验室进行检验，另一瓶封存3个月备查。7．3交收检验7．3．1产品出厂前，须由生产厂的技术检验部门按本标准规定逐批进行检验，符合本标准要求并签发质量合格证的产品，方可出厂。7．3．2交收检验项目外观及感官、谷氨酸钠含量、透光率、比旋光度、pH值、干燥失重、铁、硫酸盐、单位包装质量，标签和净含量。7．4例行检验7．4．1检验项目包括本标准技术要求的全部项目。7．4．2一般情况下，例行检验每委度进行一次，有下列情况之一者，亦须进行。a）更改主要原辅材料；b）更改关键工艺和设备；c）新试制的产品或正常生产停产生，重新恢复生产时；d）国家技术监督机构提出例行检验要求。7．5判定规则7．5．1交收检验和例行检验同样判定。7．5．2外观和单位包装质量按表2判定。7．5．3标签、净含量和其他理化指标，当检验结果中有一项不符合本标准要求时，应重新自同批产品中抽取两倍量样品进行复验，以复验结果为准。若仍有一项或一项以上不合格时，则判整批产品为不合格。8标志、包装、运输、贮存8．1标志8．1．1包装储运图示标志应符合GB191的规定。8．1．2外包装箱上应标明：产品名称、生产厂名、厂址、生产（包装）日期（或批号）、规格、总净含量，并应标有“防水、防潮”、“轻拿轻放”等字样。8．1．3销售包装上应按GB7718规定标注：产品名称、生产厂名、厂址、谷氨酸钠含量、生产（包装）日期、净含量及执行的产品标准号。可以免除标注保质期（或保存期）；生产（包装）日期可采用喷码或压印两种方式标注至年、月、日，但字迹必须清晰可见。8．2包装8．2．1销售产品必须用符合GB9687要求的塑料薄膜袋或符合食品卫生要求的容器进行包装，无包装产品不得上市销售。包装纸箱须符合GB/T6543要求。8．2．2销售包装的净含量应符合国家技术监督局令[1995]第43号的规定。8．2．3包装袋应应封口严密。8．3运输、贮存8．3．1产品在搬运过程中应轻拿轻放，不得扔、砸、磕碰。8．3．2产品在运输中，应有防雨、防潮、防晒措施，不得与有毒、有害、有异味、有腐蚀性物品及其他污染物混装、混运。8．3．3产品在贮存中，不得与有毒、有害、有异味、有腐蚀性物品及其他污染物混合贮存国家质量技术监督局20000405批准20000901实施A1定义GB/T89672000附录A（提示的附录）半成品L-谷氨酸（麸酸）质量要求本标准采用下列定义。L-谷氨酸（麸酸）L-glutamicacid以面料水化合物（淀粉、大米、糖蜜等糖质）为原料，经微生物（谷氨酸棒杆菌等）发酵、提纯制成，带特征酸味的结晶或结晶性粉末。A2技术要求A2.1主要原料要求玉米淀粉：应符合GB/T12309的规定。薯类淀粉：应符合QB/T1840的规定。大米：应符合GB1354的规定。糖蜜：须制定企标，对其含糖量及杂质进行控制。A2.2外观及感官要求本品为类白色、浅黄色（系指以淀粉、大米等为原料）或棕黄色（系指以糖蜜为原料）结晶或结晶性粉末，微带特征酸味，无异味。A2.3理化要求应符合表1的规定。表A1L-谷氨酸（麸酸）理化指标项目L-谷氨酸含量，%≥比旋光度，[]20D≥透光率，%≥硫酸盐（SO42），%≤1）以糖蜜为原料的。A3试验方法A3.1L-谷氨酸含量A3.1.1**法旋光法A3.1.1.1方法提要同6.3.2.1。A3.1.1.2试剂同6.3.2.2。A3.1.1.3仪器同6.3.2.3。A3.1.1.4分析步骤a）试液的制备优等品9731.0400.35合格品9530.030称取样品10g，极ng确至0.0001g，加水20mL，在搅拌下加入盐酸（GB/T622）16.5mL，使其全部溶解并移入100mL容量瓶中，待溶液冷却至20℃时，用水定容，混匀。用滤纸过滤，收集滤液。国家质量技术监督局20000405批准20000901实施GB/T89672000若试液颜色较深，可加入活性炭0.1g（以糖蜜为原料颜色很深时，Z多可加入活性炭0.3g），搅拌脱色。用滤纸过滤，弃去前5mL滤液，收集其余滤液作为试液。b）测定按6.3.2.4b）测定。A3.1.1.5分析结果的表述样品中L-谷氨酸含量按式（A1）计算：aXA1=×32.00+L0.06c（20t）×100…………………………（A1）式中：XA1样品中谷氨酸含量，%；a实测试液的旋光度;L旋光管长度（即液层厚度）,dm;c1mL试液中含谷氨酸的质量,g/mL;32.00谷氨酸的比旋光度,[a];20t测定时试液的温度,℃;0.06温度校正系数。D计算结果极ng确至小数点后**位。A3.1.1.6允许差同6.3.2.6。A3.1.2第二法中和滴定法A3.1.2.1方法提要谷氨酸具有两个酸性的COOH基和一个碱性的NH2基,可以用碱液滴定其中COOH基,以消耗碱的量间接求得谷氨酸含量。A3.1.2.2试剂和溶液a）氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]:按GB/T6011988中4.1配制和标定;b）氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=0.05mol/L]:将氢氧化钠标准溶液[a）]准确稀释1倍。A3.1.2.3仪器自动电位滴定仪。A3.1.2.4分析步骤a）按仪器使用说明书处理电极和校正自动电位滴定仪。b）粗称样品10g,用乳钵研细,作为试样。c）准确称取试样0.25g,极ng确至0.0001g,置于100mL高脚烧杯中,加水70mL,加热使之全溶解,冷却至室温,采用电位滴定法,以0.05mol/L氢氧化钠标准溶液[b]]滴定,终点pH值控制在7.0,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积（V）。d）同时做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准溶液[b]]的体积（V0）。A3.1.2.5分析结果的表述样品中L-谷氨酸含量按式（A2）计算:0.1471（）100XA2=×c×VV0×m……………………（A2）国家质量技术监督局20000405批准20000901实施GB/T89672000式中:XA2样品中谷氨酸含量,%;V试液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL；V0空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；c氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；0.01471.00mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当于L-谷氨酸（C5H9NO4）的质量，g；m样品质量，g。计算结果极ng确至小数点后**位。A3.1.2.6允许差同6.3.1.6。A3.2比旋光度A3.2.1吸取试液[A3.1.1.4a）]，按6.5进行测定。A3.2.2分析结果的表述若采用钠光谱D线，1dm旋光管，在20℃测定（液温为20℃）时，可以直接读数；若试液温度为t℃时，则须按式（A3）换算：XA3=[]tD（0.0620t）……………………（A3）式中：XA3样品的比旋光度，[]20D；[]tD在t℃时试液的比旋光度；t测定时试液的温度，℃；0.06温度校正系数。计算结果极ng确至小数点后**位。A3.2.3允许差同一样品两次测定，值之差不得超过0.020。A3.3透光率A3.3.1试剂a）盐酸（GB/T622）；b）盐酸溶液[c（HCl）=2mol/L]：量取盐酸[a）]16.5mL，注入100mL水中，摇匀。A3.3.2仪器分光光度计：精度±0.5T%。A3.3.3分析步骤称取试样5g，极ng确至0.1g，用盐酸溶液[b）]溶解并定容至100mL，摇匀，作为试液。用试液冲洗并注入10mm比色皿中，以同批盐酸溶液[b）]调仪器零点，在波长590nm处，测定其透光率。A3.3.4允许差同6.4.3。A3.4硫酸盐A3.4.1方法提要同6.10.1。A3.4.2试剂和溶液国家质量技术监督局20000405批准20000901实施同6.10.2。A3.4.3分析步骤GB/T89672000吸取试液[A3.1.1.4a]]1.00mL，加水17mL、10%（V/V）盐酸溶液2mL，作为样品管；吸取硫酸盐标准溶液3.50mL，加水14.5mL、10%（V/V）盐酸溶液2mL，作为标准对照管，以下按6.10.3进行测定。若样品管浊度不高于标准管浊度，即硫酸盐含量等于或低于0.35%。附录B（提示的附录）谷氨酸钠的鉴别试验B1氨基酸的确认B1.1方法提要在加热情况下，试液中的氨基酸与茚三酮反应，生成紫色化合物。B1.2试剂和溶液1g/L茚三酮溶液：称取茚三酮0.1g，极ng确至0.01g，加水溶解，稀释至100mL。B1.3鉴别步骤B1.3.1称取样品0.1g，极ng确至0.01g，加水溶解，稀释至100mL。B1.3.2吸取试液（B1.3.1）5.0mL，加入茚三酮溶液（B1.2）1.0mL，混匀，在水浴中加热3min，取出，观测。若Z终溶液呈现紫色，则确认是氨基酸。B2钠盐的确认B2.1方法提要钠盐在无色或蓝色火焰中燃烧，呈黄色火焰。B2.2试剂盐酸（GB/T622）。B2.3器具铂针（一端镶入玻璃棒中）：直径0.8mm，长20mm。本生灯。B2.4鉴别步骤取少量样品（约0.5g），加盐酸（B2.1）1mL溶解，将铂针插入试液内约5min。然后，把铂针平放在本生灯的无色或蓝色火焰中燃烧。若呈现黄色火焰，并持续约4s，则确认是钠盐。国家质量技术监督局20000405批准20000901实施[详细]

  2018-11-13 15:46

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  2018-08-17 10:00

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