在线固相萃取-超高效液相色谱-质谱法直接测定水中10种藻类毒素

本文由 上海朴贝公司（原 泉岛公司） 整理汇编

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• 在线固相萃取-超高效液相色谱-质谱法直接测定水中10种藻类毒素

  建立了全自动在线固相萃取-超GX液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素的方法。利用程序实现多次进样，通过在线固相萃取对藻类毒素进行富集，然后切换六通阀，将富集的目标物冲洗至分析柱进行分离后，进入线性离子阱质谱检测。10种藻类毒素在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，检出限在0.0015~0.0050μg/L之间，3个浓度水平（0.02、0.10和1.00μg/L）的加标回收率为83.7%~98.5%。结果表明，在线固相萃取极大简化了前处理过程，线性离子阱串联质谱法提高了痕量藻类毒素测定的灵敏度，增强子离子扫描（EPI）谱库的建立为藻类毒素的确证提供保障。本方法适用于水体中多种藻类毒素的快速确证和定量测定。关键词:藻类毒素,在线固相萃取,超GX液相色谱-线性离子阱串联质谱,水样在线固相萃取-超GX液相色谱-质谱法直接测定水中10种藻类毒素[详细]

  2018-09-10 11:11

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  中文摘要:建立了超GX液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定沉积物中11种藻毒素的方法。沉积物经冷冻干燥、粉碎过筛，用0.1mol/LEDTA-Na4P2O7溶液涡旋超声提取，经HLB固相萃取小柱净化后，用甲醇-0.2%甲酸洗脱、浓缩并氮吹定容至1mL。经WatersBEHC18色谱小柱，以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱分离后，在电喷雾正离子模式下，以超GX液相色谱-串联质谱多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明：沉积物中11种藻毒素的检出限为1.0~5.0ng/kg。对同一环境样品进行了0.1、1.0、4.0μg/kg不同水平的加标回收试验，平均回收率为70.3%~112.5%，相对标准偏差(RSD)为2.2%~9.3%。该方法快速、灵敏、准确，可应用于沉积物中11种藻毒素的快速监测。中文关键词:沉积物藻毒素超GX液相色谱-串联质谱[详细]

  2018-09-10 11:11

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  固相萃取-超GX液相色谱-串联质谱法同时测定大气降水中9种全氟化合物前体物质张明1,唐访良1,徐建芬1,余波1,张伟1,姚建良2,胡敏华21.杭州市环境监测ZX站,浙江杭州310007;2.桐庐县环境保护监测站,浙江杭州311500摘要采用固相萃取-超GX液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术，建立了大气降水中9种全氟化合物前体物质的高通量检测方法。使用HLB固相萃取柱富集和净化降水样品中的目标化合物，以HSST3色谱柱（100mm×2.1mm，1.7μm）为分析柱，甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱。质谱以电喷雾负离子电离，采用多反应监测模式检测。9种目标化合物在0.05~5.00μg/L、0.5~50.0μg/L或5.00~500μg/L浓度范围内线性良好，相关系数为0.9921~0.9995，方法的检出限为0.05~7.9ng/L；高、中、低3个添加水平的回收率为76.0%~106%，相对标准偏差为0.72%~13.7%。实验结果表明，该方法灵敏、准确，且具有检测范围广、分析速度快等特点，是一种适用于大气降水样品中全氟化合物前体物质检测分析的方法。关键词：固相萃取,超GX液相色谱-电喷雾串联质谱,全氟化合物前体物质,大气降水[详细]

  2018-09-10 11:11

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  2015-08-25 00:00

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• 摘要超高效液相色谱-串联质谱法测定牛尿液中的甲状腺YZ剂

  摘要Fivethyreostats(TSs),namelytapazole,thiouracil,methylthiouracil,propylthiouracil,andphenylthiouracil,weredeterminedinbovineurineusingultra-highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(UHPLC-MS/MS)inpositiveelectrosprayionizationmode.Extractionandclean-upwereachievedusingaChemElutcartridgewithtert-butylmethylether,withoutaderivatizationstep.SeparationwasachievedonanAcquityUPLCSST3column.Themobilephasewasacetonitrileandwatercontaining0.2%(v/v)formicacid.Themassspectrometerwasoperatedinmultiplereactionmonitoringmode.UrinesampleswerespikedwithTSsolutionatlevelscorrespondingto5,10,15,and20μg/L.Theaccuracy(internalstandardcorrected)rangedfrom92%to107%,witharepeatabilityprecision(relativestandarddeviation,RSD)lessthan15%forallfiveanalytes.TheRSDswithin-laboratoryreproducibilitywaslessthan26%.Thedecisionlimits(CCα)anddetectioncapabilities(CCβ)wereobtainedfromacalibrationcurveandwereintherangesof3.1-6.1μg/Land4.0-7.4μg/L,respectively.TheCCαandCCβvalueswerebelowtherecommendedconcentration,whichwassetat10μg/L.TheresultsshowthatthedescribedmethodissuitableforthedirectdetectionofTSsinbovineurine.ThismethodcanalsobeusedtodetermineTSsinporcineurine.[详细]

  2018-09-10 11:11

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• 全自动在线固相萃取-超高效液相色 谱法测定自来水中的痕量多环芳烃

  本文将传统水样离线固相萃取、富集方法用具有阀切换功能的液相色谱系统代替，建立了采用全自动在线固相萃取-超GX液相色谱联用系统测定自来水中痕量多环芳烃含量的方法。该方法采用大体积进样方式，直接将 2.4 mL 样品加入到在线固相萃取小柱进行浓缩和净化，再将浓缩、净化好的样品在线转移至分析柱进行分离，采用二极管阵列检测器串联荧光检测器进行定量分析。方法灵敏度高，可有效检测自来水样品中低浓度(ng/L) 多环芳烃。精密度实验结果显示，各多环芳烃保留时间稳定，相对标准偏差小于 0.04%，峰面积相对标准偏差除二苯并[a,h]蒽外均小于 5.0%。除去自来水中本底较高的芴和菲外，自来水样品中低浓度多环芳烃的加标回收率在 90% - 144% 之间。实验结果证明，该方法快速、简单易用、稳定性好、灵敏度高、自动化程度高，可用于自来水样品中痕量多环芳烃的日常监测。 [详细]

  2024-09-17 19:14

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