第7章 联用技术-4（迟锡增）

本文由 上海科学仪器有限公司 整理汇编

2018-11-13 15:46 626阅读次数

收藏 评价 举报

• 分享

立即下载

参与评论

评论

登录后参与评论

登录或新用户注册

• 微信登录
• 密码登录
• 短信登录

请用手机微信扫描下方二维码
快速登录或注册新账号

微信扫码，手机电脑联动

注册登录即表示同意《仪器网服务条款》和《隐私协议》

账  号：

密  码：

图片码： 看不清？
换一张？

手机和邮箱号注册新账号>> 忘记密码？

手机号：

图片码： 看不清？
换一张？

短信码： 获取短信码

手机和邮箱号注册新账号>> 忘记密码？

更多资料

• 第7章 联用技术-4（迟锡增）

  7.4.2气相色谱(gaschromatograph,GC)与AFS联用早期的GC与AFS的联用系统中没有明确的接口概念，通常是直接将GC流出物引入原子化器中，虽然使用方便，但缺乏相应的后处理功能。VanLoon等人[45,46]将GC流出物通过加热的不锈钢管(Φ1.6mm)直接引入燃烧器，进入燃烧器的管路被弯成适当角度，以保证GC流出物能够与空气-乙炔充分混合。此种条件下得到的信号灵敏度虽然强于火焰原子吸收，但远不及石墨炉原子吸收，所以实用价值不大。此外，测量时还发现烷基铅会在加热的管路中分解沉积，沉积程度随样品浓度增加而加强，并与管路材质有关(石英>铝>不锈钢>碳>钽)。Ke等人[47]搭建了一套GC和火焰激光诱导AFS(flamelaser-inducedatomicfluorescence，LIAF)的联用装置用于检测烷基锡，其结构示意于图7.29中，从图中可知该装置与VanLoon等人所用类似，不同之处在于使用了KH2PO4(KDP)晶体倍频的染料激光光源。其检测过程的能级示于图7.30中，从图中可知用于检测的并非共振荧光，且经过单色器分光，所以可以较好的避免散射光的影响。但其检出限仅有500pg，虽然强于火焰光度检测器(flameionizationdetection,FID)，但仍差于通常的GC与无火焰原子吸收光谱联用，所以实用价值不大。[详细]

  2018-11-13 15:46

  产品样册

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 第7章 联用技术-下（迟锡增）

  第7章 联用技术-下（迟锡增）[详细]

  2015-02-07 00:00

  实验操作

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 第7章 联用技术-上（迟锡增）

  第7章 联用技术-上（迟锡增）[详细]

  2015-02-07 00:00

  期刊论文

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 第7章 联用技术-6（迟锡增）

  7.4.3.2LC-AFS联用中的柱切换技术：LC-AFS联用中经常会使用到离子色谱柱，但通常的单根离子色谱柱无法同时分离阴、阳离子及中性物质，所以要同时分析某种元素的全部形态时，经常会采用多柱切换技术来实现，下面分别介绍两种多柱切换系统。Suner等人[75]采用阴、阳离子柱切换LC-AFS/AAS系统测量了海产品中的As形态，其装置示意于图7.38中。其分析流程为样品被泵1输入的流动相带入PRPX-200阳离子交换柱，阴离子和中性物在柱中不保留，死体积洗脱，此时切换阀在位2，所以流出物直接进入PRPX-100阴离子交换柱；4分钟后切换阀转到位1，此时阴离子和中性物已从PRPX-200柱完全洗脱进入PRPX-100柱，而所有阳离子仍未洗脱，此时两个色谱柱相对完全独立，分别出峰，其分析结果见图7.39。从图中可知，该系统对As的各种形态都能较好的分离检测。此种柱切换装置将阳离子柱和阴离子柱结合，获得了较好的分离效果；但除进样一次外，基本相当于两套装置，实用意义不大。图7.38LC-AFS装置示意图(阴、阳离子柱切换)图7.39用LC-AFS装置分析砷形态的结果(阴、阳离子柱切换)Gomez-Ariza等人[76]采用阴离子柱和C18柱切换LC-AFS/AAS系统测量了尿中的As形态，其装置示意于图7.40中。其分析流程为：样品被泵输入的流动相1(H2O)带入阴离子交换柱，阴离子被保留在柱上，阳离子和中性物死体积洗脱，此时切换阀在位2，所以阳离子和中性物直接进入C18柱，被分离后经在线微波氧化接口转化为无机硒后，流入AFS检测；当阳离子和中性物从C18柱上全部被洗脱后，切换阀转到位1，此时流动相改为1g/L的醋酸钠，保留在阴离子柱上的物质被洗脱，被AFS检测；当阴离子完全洗脱后，采用0.01%HNO3和H2O清洗恢复阴离子柱，该系统的分析结果见图7.41。从图中可知，该系统可在15分钟内对五种Se的形态较好的分离检测。此种柱切换装置将C18柱和阴离子柱wan美结合，充分利用了两种分离柱的特性，用一台高压泵、一套接口、一台AFS、一次进样测定了五种性质不同的Se形态，具有很好的实用价值。[详细]

  2018-11-13 15:46

  产品样册

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 第7章 联用技术-5（迟锡增）

  另外，微波在线氧化接口也被广泛使用，顾名思义，这种接口通过微波提供能量来辅助化学氧化作用。图7.35示出了Dumont等人[69]的用于测量有机硒的LC-HG-AFS装置，图中方框中示出了微波在线氧化接口。分析过程为：LC流出液进入接口后首先导入空气分隔液流，防止柱后展宽，再与KBrO3、KBr混合用于产生高氧化性Br2，之后混合液流入放置于单模聚焦微波装置中的盘管中，微波照射功率10W，在微波的作用下的有机硒成分完全破坏，转化为无机硒，再流过冷却浴降温后流入HG单元进一步转化为气相的H2Se，送入AFS检测。虽然Dumont等人使用了单模聚焦式微波系统，但实际上使用家用微波炉(多模系统)也能达到类似效果，Gomez-Ariza等人[70]用功率350W的家用微波炉改制的微波氧化接口也得到了不错的结果，只是能耗大大提高。微波在线氧化的特点有：氧化过程迅速、彻底，特别是使用单模聚焦微波系统时，微波功率可以极ng确控制到几瓦，能很好的调整氧化过程；但其缺点是微波氧化过程会对液相加热，造成流路波动，必须通过加入冷却浴降温消除该波动，所以其管路较长，更容易造成柱后展宽。图7.35LC-HG-AFS装置示意图(微波在线氧化接口)2在线还原接口与在线氧化接口类似，在线还原接口是在原有的多通之前加入一套在线还原管路，主要用于将一些难于VG进样的高价无机物还原为VG进样效率较高的低价态。如将Se(VI)、Te(VI)还原为Se(IV)、Te(IV)。与发展较为成熟的在线氧化相比，在线还原技术出现较晚，Vilano等人S次提出了用于LC-AFS联用系统的在线还原接口[71]，该接口不使用试剂，仅需将PTFE管盘绕在紫外灯上，当含有Se(VI)的溶液流过后，经紫外光照射就可以转化为Se(IV)。Z近，Simon等人在紫外照射前加入KI作为还原剂，可以更进一步提高Se(VI)和有机硒向Se(IV)的转化率[72]，其装置见图7.36。分析过程为：LC流出液进入接口后与0.1%KI溶液混合后，I-被紫外激发为I-*，I-*将各种Se形态转化为Se(IV)，Se(IV)流入HG单元进一步转化为气相的H2Se，送入AFS检测。[详细]

  2018-11-13 15:46

  产品样册

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 第7章 联用技术-3（迟锡增）

  7.3色谱与原子吸收光谱分析联用7.3.1概述原子吸收光谱分析是一种高选择性和高灵敏度的方法。该法在一般的应用中不能解决分析被测元素的化学形态。当利用原子吸收光谱仪作为色谱分析的选择性检测器时，不仅能测定被测元素的总量，而且也能够鉴别和定量测定该元素的各种化学形态。在很多情况下，例如分析石油产品、生物材料、工业废水和染料时，在欲分析的混合物中，经常是含有几种或十几种不同的化合物，完全分离这些混合物样品是十分复杂的任务。在采用原子吸收法作为色谱法的检测器时，含有原子吸收能测定的元素的组分都将给出色谱峰。因此，对于多组分混合物中元素有机化合物的测定，应用色谱-原子吸收联用技术是十分有前途的方法。B.Kolb等综合了色谱分离效果好和原子吸收光谱灵敏的特点于1966年首先提出原子吸收可作为气相色谱的金属检测器，并将气相色谱与火焰原子吸收光谱仪联机测定了汽油中的烷基铅[28]。这一工作直到1970年才被人们所认识，气相色谱-原子吸收联用技术开始得到推广和应用。到1973年有离子色谱及凝胶色谱与原子吸收联用的报道。相继出现GX液相色谱-原子吸收联用技术，用以研究有机络化合物。尽管以上报道说明色谱-原子吸收联用技术具有灵敏和之特点，但直到1977年方有40余篇有关报道及综述文章。近几年来色谱-原子吸收联用技术已引起分析化学家的高度重视，各种类型的联用方式均已出现，诸如：气相色谱-火焰原子吸收法（GC-FAAS）液相色谱-火焰原子吸收法（LC-FAAS）气相色谱-石墨炉原子吸收法（GC-GFAAS）GX液相色谱-石墨炉原子吸收法（HPLC-GFAAS）气相色谱-石英炉原子吸收法（GC-QFAAS）液相色谱-石英炉原子吸收法（LC-QFAAS）气相色谱-冷原子吸收光谱法（GC-CVAAS）液相色谱-冷原子吸收光谱法（LC-CVAAS）离子色谱-石墨炉原子吸收法（IC-GFAAS）[详细]

  2018-11-13 15:46

  产品样册

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 第7章 联用技术-2（迟锡增）

  7.1.4流动注射与原子吸收光谱分析联用技术的应用近年来，流动注射分析与原子吸收光谱分析联用技术的研究十分活跃[25,26]。有关其联用应用例举如下：流动注射-溶剂萃取-原子吸收光谱法测定微量锰(II)[14]，研究了一种新的在线流动注射溶剂萃取预富集火焰AAS法。对萃取装置进行了较大的改进，采用自制玻璃萃取分离器完成萃取过程，与Karlberg的方法[8~11]比较更为简便，萃取分离效率高，并成功地用于地表水、人发和中草药中Mn(II)的测定。方法检出限为0.076mg.ml-1，RSD是1.02%，线性范围是0~5.0mg.ml-1，回收率94%~102%。流动注射在线8531纤维柱[6]分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定氧化铅中痕量金[20]。实现了流动注射装置与石墨炉原子吸收光谱仪器的联机测定，能有效地降低试剂空白值，提高分离富集速度，进一步开发FIA与AAS的通讯接口，实现在线分离富集测定自动化。方法特征量为0.06pg，检出限为0.0019ng.ml-1，RSD为2.6%，回收率平均值为103%。流动注射在线萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定钯[19]。将地质样品用氟氢酸和王水溶解，以2-巯基苯并噻唑-MIBK在线萃取，采样速率为每小时20样，进样40ml有机相。方法特征量为2.6x10-11g，检出限为0.005mg.g-1，RSD为4.8%，回收率为98.2%~106%。流动注射-分光光度计-原子吸收联机测定血清样品种磷和钙[27]。方法利用流动注射可见光分光光度法测定磷后，试样继续流至串联的原子吸收光谱仪器测钙，为临床快速检测血清磷及钙提供了简易、准确的方法。其流路见图7.12所示。其他流动注射-原子吸收光谱分析的应用见表7.2。[详细]

  2018-11-13 15:46

  产品样册

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 第7章 联用技术-1（迟锡增）

  7.1流动注射与原子吸收光谱分析联用流动注射分析(FlowInjectionAnalysis简写为FIA)是1975年丹麦J.Rika和E.H.Hansen等倡导的自动化学分析法。它是一门新兴的溶液在管道内的高速自动分析技术，也是一项真正的微量化学分析技术。自19世纪以来，大多数化学测定一直沿用吸管、烧杯、容量瓶等工具和手工操作方法。这种经典的湿法化学分析不仅耗时费力效率低，而且精密性差。它的弊病与近代精密分析仪器的自动化及测定数据的计算机快速处理，形成了鲜明的对比。因此，流动注射分析作为分析操作中一种新的溶液处理技术，在近20多年来得到了十分迅速的发展。目前，FIA已应用到分析化学的各个研究领域，例如：比色分析，比浊分析，分光光度法，荧光分析法，化学发光技术，火焰发射光谱，原子吸收光谱，原子荧光光谱，电感耦合等离子体光谱(ICP)，催化分析，滴定分析，电位滴定及其他电分析技术中均有应用。此外，在分离技术中如溶剂萃取，酶催化，梯度技术，反应器/填充柱分离，直至蒸馏及膜扩散分离等均可与FIA联用。本章仅介绍流动注射与原子吸收光谱分析的联用。7.1.1流动注射用于原子吸收光谱分析的特点近年来，由于流动注射技术与原子吸收光谱法及电感耦合等离子体发射光谱法联用，使检测的灵敏度大幅度提高，从数十倍至上百倍，此外还大大降低了基体效应的干扰。FIA技术与原子吸收光谱结合可以在保持其精密度的前提下，显著地提高分析速度。通过对流动注射系统分散度的控制和连续富集，可以灵活地改变分析灵敏度，用FIA合并带法还可以使添加释放剂、缓冲剂等过程自动完成，并减少其用量。由于进样与载流的交替，试样高盐分浓度也不致于堵塞雾化器。目前，已将溶剂萃取、离子交换分离预浓集与火焰原子吸收光谱结合，使灵敏度达到或超过了石墨炉原子吸收光谱法。有关流动注射分析的基本原理请参看有关专著[1,2]。为叙述方便首先介绍一下流动注射分析仪器的简单构造及工艺流程。流动注射分析是基于把一定体积的液体试样注射到一个运动着的，无空气间隔的由适当液体组成的载流中。被注入的试样形成了一个带，然后被载带到一个检测器中连续地记录其吸光度，电极电位，或是其他的物理化学参数。Z简单的流动注射分析仪如图7.1所示。[详细]

  2018-11-13 15:46

  产品样册

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 第7章 联用技术-中（迟锡增）

  第7章 联用技术-中（迟锡增）[详细]

  2024-09-28 11:39

  产品样册

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 第7章 联用技术-下（迟锡增）

  第7章 联用技术-下（迟锡增）[详细]

  2024-09-28 23:34

  标准

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 第7章 联用技术-上（迟锡增）

  第7章 联用技术-上（迟锡增）[详细]

  2024-09-28 01:25

  实验操作

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 第7章 联用技术-中（迟锡增）

  第7章 联用技术-中（迟锡增）[详细]

  2024-09-29 00:24

  报价单

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 第5章 原子光谱联用技术（下）

  作者：刘霁欣、杨晟杰、郑建明、秦德元、孙华峰、游小燕、张晓红、赵婷(2)在线还原接口在线还原接口是在原有的多通之前加入一套在线还原管路，主要用于将一些难于VG进样的高价无机物还原为VG进样效率较高的低价态。如将Se(VI)、Te(VI)还原为Se(IV)、Te(IV)。与发展较为成熟的在线氧化相比，在线还原技术出现较晚，韦勒诺(M.Vilano)等[48]S次提出了用于LC-AFS联用系统的在线还原接口，不使用试剂，仅需将PTFE管盘绕在紫外灯上，当含有Se(VI)的溶液流过后，经紫外光照射就可以转化为Se(IV)。Z近，西蒙(S.Simon)等[49]在紫外照射前加入KI作为还原剂，可以更进一步提高Se(VI)和有机硒向Se(IV)的转化率，其装置见图5-34。分析过程为：LC流出液进入接口后与0.1%KI溶液混合后，I-被紫外激发为I-*，I-*将各种Se形态转化为Se(IV)，Se(IV)流入HG单元进一步转化为气相的H2Se，送入AFS检测。图5-34LC-HG-AFS装置示意图(紫外在线还原接口王(Wang)等[50]开发出了一种基于纳米TiO2的在线还原接口，该接口以内插涂敷5层纳米TiO2玻璃纤维的石英管为主体，石英管前端接有三通，将LC流出物和0.9mol/L硫酸+1.5mol/L甲酸混合，混合液流经被紫外灯照射的石英管时，纳米TiO2吸收紫外光催化甲酸还原Se(VI)为Se(IV)，Se(IV)流入HG单元进一步转化为气相的H2Se，送入AFS检测。该接口对Se(VI)的氢化物发生效率达到了Se(IV)的53%左右，高出不加纳米TiO2直接紫外照射时两个数量级以上，说明该接口是非常成功的。(3)在线发生接口上述两种接口虽然能实现在线的形态转化，仍需使用蒸气发生试剂。在线发生接口则将形态转化和蒸气发生融为一体，这类接口大多是基于一些特殊的蒸气发生技术。如阴(Y.G.Yin)[51]采用了基于紫外发生的接口，利用C18柱HPLC流动相中的巯基乙醇在紫外光照射下与各种汞形态发生反应，实现了甲基汞、无机汞、乙基汞、苯基汞的在线直接发生，其发生效率，除无机汞略低外，其它汞形态基本达到了用硼氢化物还原的水平。刘(Q.Y.Liu)[52]采用了类似的紫外接口，利用了阳离子交换柱流动相中的L-半胱氨酸和甲酸实现了无机汞和甲基汞的紫外发生，其无机汞的发生效率也达到了用硼氢化物还原的水平。何(Q.He)[53]用液体阴极辉光放电实现了汞形态的直接发生，发生效率也达到用了硼氢化物还原的水平。李(H.M.Li)[54]利用类似于GX紫外消解的装置，在灯内的石英管线中引入了纳米级ZrO2，实现了各种硒形态的紫外光化学直接发生，发生效率与用硼氢化物还原的水平相当。这些在线接口使用较为方便、小巧，非常适合仪器的小型化、现场化。但目前其适用范围有限，Z常用的只有汞形态的发生，要想进一步拓宽其用途还有待于蒸气发生新技术的发展。LC-AFS联用中经常会使用到离子色谱柱，但通常的单根离子色谱柱无法同时分离阴、阳离子及中性物质，所以要同时分析某种元素的全部形态时，经常要采用多柱切换技术来实现。下面分别介绍两种多柱切换系统。图5-35是采用阴、阳离子柱切换LC-AFS/AAS系统测量了海产品中的As形态的装置示意图。样品被泵1输入的流动相带入PRPX-200阳离子交换柱，阴离子和中性物在柱中不保留，死体积洗脱，此时切换阀在位2，流出物直接进入PRPX-100阴离子交换柱；4分钟后切换阀转到位1，此时阴离子和中性物已从PRPX-200柱完全洗脱进入PRPX-100柱，而所有阳离子仍未洗脱，此时两个色谱柱相对完全独立，分别出峰。此种柱切换装置将阳离子柱和阴离子柱结合，除进样是一次外，基本上相当于两套装置在工作。该系统对As的各种形态都能较好的分离检测。[详细]

  2018-11-13 15:46

  产品样册

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 第5章 原子光谱联用技术（中）

  作者：刘霁欣、杨晟杰、郑建明、秦德元、孙华峰、游小燕、张晓红、赵婷5.4.3原子荧光光谱与色谱联用5.4.3.1引言原子荧光光谱(atomicfluorescencespectroscopy,AFS)分析具有高度的元素专一性和高的灵敏度，但其没有价态或形态的分辨能力。当今分析化学不仅要求测定元素总量，而且要求对元素的不同价态、形态给出一个全面的分析结果，这就要求将AFS与各种分离技术联用来实现。冷阱分离和色谱分离是其中主要的两类联用分离技术，但冷阱的分离能力相对较低，且使用不便，近年来已较少应用；而色谱分离则因其使用灵活、分离能力强而得到了广泛的重视，成为当前与AFS联用的主流分离技术。色谱与AFS联用的Zda特点在于，对含有特定元素的化合物具有高度的专一性和高的灵敏度。布拉曼蒂(E.Bramanti)等[37]比较了与色谱联用时AFS检测(图5-24a)和紫外检测(图5-24b)的结果，AFS对含Hg的四种形态Hg2+、甲基汞、乙基汞、苯基汞都有很好的灵敏度，并且没有其它化合物的干扰；而紫外检测仅对其中的乙基汞和苯基汞有较差的灵敏度，并且有有机化合物干扰。图5-24AFS检测和紫外检测结果的比较早在1977年，范隆(J.C.VanLoon)等人[38]就已经开展了色谱和AFS联用的工作，但早期的AFS采用直接进样技术，虽然检测元素种类较多，但干扰重、灵敏度低，并不能完全体现出AFS联用技术的优势，所以发展较慢。直到蒸气发生进样技术引入到AFS中之后，消除了基体干扰，大大提高了AFS检测的灵敏度，AFS和色谱联用才得到了快速的发展，特别是液相色谱和AFS的联用，已经成为了检测As、Se、Sb、Sn等元素不同化学形态的Z灵敏手段之一，其检测能力甚至接近于价格昂贵的电感耦合等离子体-质谱。图5-25给出了常见的色谱、AFS联用的各结构单元：前处理单元、色谱单元、接口单元、蒸气发生单元和AFS单元，其中前处理单元和蒸气发生单元是可选的，用于改进整套系统的分析性能，而其它单元则是必须的。在整个联用系统中，接口单元是其中Z重要的部件，它的作用在于连接、匹配色谱单元和蒸气发生单元/AFS单元，既要保证样品的无损导入，又要保证较小的死体积、YZ色谱峰的展宽。通常情况下，接口单元要具备以下功能：(1)必须确保色谱单元的流出物能够无损的通过接口单元。对于气相色谱而言，大多数情况下接口单元必须保温，以防高沸点的被分析物在接口单元冷凝造成损失；(2)色谱单元和蒸气发生单元/AFS单元的流量通常是不匹配的，所以接口单元必须通过一些方法使二者达到匹配；(3)使用蒸气发生单元时，经常需要对被分析物进行后处理，以便蒸气发生反应能够顺利进行。图5-25色谱、AFS联用示意图色谱、AFS联用系统通常按色谱进行分类，大致可分为AFS与气相色谱联用、AFS与液相色谱联用、AFS与毛细管电泳联用三个大类。下面就对这三类联用系统分别作详细介绍。[详细]

  2018-11-13 15:46

  产品样册

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 第5章 原子光谱联用技术（上）

  第5章原子光谱联用技术作者：刘霁欣、杨晟杰、郑建明、秦德元、孙华峰、游小燕、张晓红、赵婷。5.1概述原子光谱技术具有灵敏度高，准确性好，干扰少，分析速度快等优点，在试样元素成分定性和定量分析中获得了广泛的的应用。但由于原子光谱技术自身的特性，当分析样品基体过于复杂，被测定元素含量很低，需要分析元素形态时，用通常的原子光谱技术难以或不能解决问题。而原子光谱与其他技术如流动注射技术、氢化物发生技术、色谱技术等联用，却能有效地解决这些问题。不仅如此，还能提高原子光谱分析的灵敏度、选择性、降低检出限，加快分析速度，YZ和消除干扰，扩大分析应用范围，减小样品和试剂消耗。原子光谱与色谱技术的联用出现Z早，1966年科尔布(B.Kolb)首先实现了气相色谱与火焰原子吸收光谱的联用，成功地分析了汽油中不同烷基铅化合物[1]，1974年西格(D.A.Segar)又成功实现了气相色谱与石墨炉原子吸收光谱的联用，分析了汽油中有机铅化合物[2]。但由于当时技术的限制并未获得推广，直到近20年才得以获得广泛的应用，联用的色谱种类也扩展到了气相色谱、液相色谱、毛细管电泳、超临界流体色谱等几乎全部的色谱类型，目前已经成为元素形态分析的**选择。1979年沃尔夫(W.R.Wolf)等[3]将流动注射进样技术引入火焰原子吸收光谱使检测速度提高了2~3倍，之后这种联用扩展到了各种原子光谱技术，特别是用于在线分离和富集方面，取得了很好的效果。原子光谱与蒸气发生技术的联用，特别是原子荧光光谱与蒸气发生技术的联用，目前已经成为了**的商用原子荧光仪器，每年都有上千台的销量，可以说是目前Z为成功的原子光谱联用仪器之一。原子光谱联用技术，在样品流量、进样时间、样品性状以及仪器的操作程序方面与单一的原子光谱技术有较大的差别，需要在联用技术中通过一些特殊的结构或部件即‘接口’进行联接和匹配。由于接口部件承担着非常重要的功能，所以它往往是整个联用技术中Z为重要的部分，决定着一个联用技术的成败。通常的原子光谱仪器与流动注射仪均使用液态样品，这两种仪器的联用不但不需要接口，流动注射仪还经常被作为其它分析仪器与原子光谱仪器的接口来使用，特别是蒸气发生与原子光谱仪的联用，几乎完全依靠各种流动注射接口来实现联接。色谱与原子光谱操作的介质可能相同(液相色谱、毛细管电泳)，也可能不同(气相色谱、超临界流体色谱)，但即便是操作介质相同，其流量也有一定的差异，所以色谱与原子光谱的联用大多需要接口部件的支持。气相色谱与原子光谱联用时，由于原子光谱仪器大都需要使用载气，所以气相色谱与原子光谱的接口大多设计在载气流路上。这种接口主要是防止气相色谱流出物在接口吸附、冷凝造成被测物的损失，所以通常使用惰性材料，长度较短，且往往需要加热。超临界流体色谱在很多方面都与气相色谱较为相似，Zda的差别在于前者的操作压力较高，所以超临界流体色谱与原子光谱仪器的联用接口通常需要在气相色谱与原子光谱的联用接口上增加一个用于减压的节流器，对一些超临界气体耐受性较差的原子光谱技术还需要采用分流技术。液相色谱与原子光谱操作流体均为液体，差别在于流量大小，通常液相色谱流量较小，而原子光谱则需要较大的流量，所以必须采用补液或其他的方法匹配流量。由于原子光谱常用喷雾方式进样，样品导入效率较低，在需要较高灵敏度或有较严重的基体干扰时，流动注射的蒸气发生接口将是较为理想的选择。对于一些不能连续导入液体进行检测的原子光谱技术，如电热原子吸收个光谱技术，由于整个分析过程包括干燥、灰化、原子化和净化等多个步骤，需要对液相色谱的流出物进行缓冲处理，还需使两种技术从时间上加以匹配。毛细管电泳技术与液相色谱相类似，只是流量更小，且需要构成完整的电回路，这就要求毛细管电泳与原子光谱的接口设计得更为紧凑合理，确保流量匹配和高压电极的有效引入，以保证电泳分离的产物能够有效地传输到原子光谱检测器中。原子光谱联用技术近年来已获得了长足的发展，多种联用仪器产品已经大量涌现，如氢化物发生原子荧光光谱仪器、GX液相色谱与原子吸收光谱联用仪器、GX液相色谱与原子荧光光谱的联用仪器等，相关的各种标准方法也纷纷建立，其中的一些已经开始实施。这些都标志着原子光谱联用技术已经从实验室走向了实际应用，甚至成为日常的例行检测手段，也标志着原子光谱联用技术进入了一个高速发展的阶段。作为原子光谱联用技术的核心-接口部件仍将是今后联用技术发展的ZD之一，各种不同的新型接口的出现必将进一步提升原子光谱仪器的检测性能。从应用角度而言，原子光谱与各种色谱分离技术联用将是形态分析技术的不二选择，仍将是今后原子光谱联用技术的ZD应用领域，开发更为方便、快捷、廉价的形态分析技术也将是原子光谱联用技术和仪器的重要研究方向。[详细]

  2018-11-13 15:46

  产品样册

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 小鼠迟现抗原4（VLA4）ELISA试剂盒说明书

  小鼠迟现抗原4(VLA4)ELISA试剂盒使用说明书本试剂仅供研究使用目的：本试剂盒用于测定小鼠血清，血浆,组织及相关液体样本中小鼠迟现抗原4(VLA4)的含量。实验原理：本试剂盒应用双抗体夹心法测定标本中小鼠迟现抗原4(VLA4)水平。用纯化的小鼠迟现抗原4(VLA4)抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入迟现抗原4(VLA4)，再与HRP标记的VLA4抗体结合，形成抗体-抗原-酶标抗体复合物，经过彻底洗涤后加底物TMB显色。TMB在HRP酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成Z终的黄色。颜色的深浅和样品中的迟现抗原4(VLA4)呈正相关。用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），通过标准曲线计算样品中小鼠迟现抗原4(VLA4)浓度。试剂盒组成：试剂盒组成48孔配置96孔配置保存说明书1份1份封板膜2片（48）2片（96）密封袋1个1个酶标包被板1×481×962-8℃保存标准品：72ng/L0.5ml×1瓶0.5ml×1瓶2-8℃保存标准品稀释液1.5ml×1瓶1.5ml×1瓶2-8℃保存酶标试剂3ml×1瓶6ml×1瓶2-8℃保存样品稀释液3ml×1瓶6ml×1瓶2-8℃保存显色剂A液3ml×1瓶6ml×1瓶2-8℃保存显色剂B液3ml×1瓶6ml×1瓶2-8℃保存终止液3ml×1瓶6ml×1瓶2-8℃保存20倍浓缩洗涤液20ml×1瓶30ml×1瓶2-8℃保存样本处理及要求：1.血清：室温血液自然凝固10-20分钟，离心20分钟左右（2000-3000转/分）。仔细收集上清，保存过程中如出现沉淀，应再次离心。2.血浆：应根据标本的要求选择EDTA或柠檬酸钠作为抗凝剂，混合10-20分钟后，离心20分钟左右（2000-3000转/分）。仔细收集上清，保存过程中如有沉淀形成，应该再次离心。3.尿液：用无菌管收集，离心20分钟左右（2000-3000转/分）。仔细收集上清，保存过程中如有沉淀形成，应再次离心。胸腹水、脑脊液参照实行。4.细胞培养上清：检测分泌性的成份时，用无菌管收集。离心20分钟左右（2000-3000转/分）。仔细收集上清。检测细胞内的成份时，用PBS（PH7.2-7.4）稀释细胞悬液，细胞浓度达到100万/ml左右。通过反复冻融，以使细胞破坏并放出细胞内成份。离心20分钟左右（2000-3000转/分）。仔细收集上清。保存过程中如有沉淀形成，应再次离心。5.组织标本：切割标本后，称取重量。加入一定量的PBS，PH7.4。用液氮迅速冷冻保存备用。标本融化后仍然保持2-8℃的温度。加入一定量的PBS（PH7.4），用手工或匀浆器将标本匀浆充分。离心20分钟左右（2000-3000转/分）。仔细收集上清。分装后一份待检测，其余冷冻备用。6.标本采集后尽早进行提取，提取按相关文献进行，提取后应尽快进行实验。若不能马上进行试验，可将标本放于-20℃保存，但应避免反复冻融.7.不能检测含NaN3的样品，因NaN3YZ辣根过氧化物酶的（HRP）活性。操作步骤标准品的稀释与加样：在酶标包被板上设标准品孔10孔，在**、第二孔中分别加标准品100μl，然后在**、第二孔中加标准品稀释液50μl，混匀；然后从**孔、第二孔中各取100μl分别加到第三孔和第四孔，再在第三、第四孔分别加标准品稀释液50μl，混匀；然后在第三孔和第四孔中先各取50μl弃掉，再各取50μl分别加到第五、第六孔中，再在第五、第六孔中分别加标准品稀释液50ul，混匀；混匀后从第五、第六孔中各取50μl分别加到第七、第八孔中，再在第七、第八孔中分别加标准品稀释液50μl，混匀后从第七、第八孔中分别取50μl加到第九、第十孔中，再在第九第十孔分别加标准品稀释液50μl，混匀后从第九第十孔中各取50μl弃掉。（稀释后各孔加样量都为50μl，浓度分别为48ng/L，32ng/L，16ng/L，8ng/L，4ng/L）。加样：分别设空白孔（空白对照孔不加样品及酶标试剂，其余各步操作相同）、待测样品孔。在酶标包被板上待测样品孔中先加样品稀释液40μl，然后再加待测样品10μl（样品Z终稀释度为5倍）。加样将样品加于酶标板孔底部，尽量不触及孔壁，轻轻晃动混匀。温育：用封板膜封板后置37℃温育30分钟。配液：将20倍浓缩洗涤液用蒸馏水20倍稀释后备用。洗涤：小心揭掉封板膜，弃去液体，甩干，每孔加满洗涤液，静置30秒后弃去，如此重复5次，拍干。加酶：每孔加入酶标试剂50μl，空白孔除外。温育：操作同3。洗涤：操作同5。显色：每孔先加入显色剂A50μl，再加入显色剂B50μl，轻轻震荡混匀，37℃避光显色15分钟.终止：每孔加终止液50μl，终止反应（此时蓝色立转黄色）。测定：以空白空调零，450nm波长依序测量各孔的吸光度（OD值）。测定应在加终止液后15分钟以内进行。注意事项：试剂盒从冷藏环境中取出应在室温平衡15-30分钟后方可使用，酶标包被板开封后如未用完，板条应装入密封袋中保存。浓洗涤液可能会有结晶析出，稀释时可在水浴中加温助溶，洗涤时不影响结果。各步加样均应使用加样器，并经常校对其准确性，以避免试验误差。一次加样时间**控制在5分钟内，如标本数量多，推荐使用排枪加样。请每次测定的同时做标准曲线，**做复孔。如标本中待测物质含量过高（样本OD值大于标准品孔**孔的OD值），请先用样品稀释液稀释一定倍数（n倍）后再测定，计算时请Z后乘以总稀释倍数（×n×5）。封板膜只限一次性使用，以避免交叉污染。底物请避光保存。严格按照说明书的操作进行，试验结果判定必须以酶标仪读数为准.所有样品，洗涤液和各种废弃物都应按传染物处理。本试剂不同批号组分不得混用。10.如与英文说明书有异，以英文说明书为准。计算：以标准物的浓度为横坐标，OD值为纵坐标，在坐标纸上绘出标准曲线，根据样品的OD值由标准曲线查出相应的浓度；再乘以稀释倍数；或用标准物的浓度与OD值计算出标准曲线的直线回归方程式，将样品的OD值代入方程式，计算出样品浓度，再乘以稀释倍数，即为样品的实际浓度。（此图仅供参考）试剂盒性能：1.样品线性回归与预期浓度相关系数R值为0.990以上。2.批内与批间应分别小于9%和11%检测范围：2ng/L-65ng/L保存条件及有效期：1.试剂盒保存：；2-8℃。2．有效期：6个月[详细]

  2018-11-07 14:16

  产品样册

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 电气火灾原因技术鉴定方法 第4部分：金相法

  电气火灾原因技术鉴定方法 第4部分：金相法[详细]

  2024-09-18 02:57

  安装说明

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 第7章 原子光谱分析数据的统计处理（邓勃）

  第7章 原子光谱分析数据的统计处理（邓勃）[详细]

  2024-09-11 18:00

  其它

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• HPTLC-MS 联用技术

  HPTLC-MS 联用技术[详细]

  2024-09-28 01:02

  其它

  |

  • 
  • 
  • 
  • 

• 联用技术样本

  珀金埃尔默 热分析联用仪联用技术样本[详细]

  2024-09-14 11:32

  产品样册

  |

  • 
  • 
  • 
  •