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上分GC112气相色谱仪(85成新)
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本文由 北京京科瑞达科技有限公司 整理汇编
2013-03-19 00:00 225阅读次数
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上分GC112气相色谱仪(85成新)
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专利
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精科上分价目表
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精科上分价目表可见光系统名称型号主要技术参数/特点单价可见分光光度计721波长范围:360-800nm;波长准确度:±3nm(360-600);指针式显示;附0.5、1、2、3、5cm五套玻璃比色皿2600可见分光光度计(新)721N波长范围:360-1000nm;波长准确度:±3nm;数字显示;采用衍射光栅C-T单色器2800可见分光光度计(新)721G波长范围:340-1000nm;波长准确度:±2nm;光谱带宽:5nm;自动调0%T”和“1**%T”;浓度直读;背光式LCD2600可见分光光度计(新)721G-100波长范围:340-1000nm;波长准确度:±2nm;光谱带宽:5nm;自动调0%T”和“1**%T”;浓度直读;背光式LCD;待10cm比色皿3000可见分光光度计(新)722G波长范围:340-1000nm;波长准确度:±2nm;光谱带宽:5nm;自动调0%T”和“1**%T”;浓度直读;背光式LCD3600可见分光光度计722N波长范围:330波长范围:330-800nm;波长准确度:±2nm;光谱带宽:5nm,数显;自动调“0%T”“1**%T”;浓度直读3800可见分光光度计722S波长范围:340-1000nm;波长准确度;±2nm;光谱带宽:6nm;数显;自动调“0%T”“1**%T”;浓度直读3800可见分光光度计7230G波长范围:330-900nm;波长准确度:±1nm;光谱带宽:5nm;自动调“0%T”“1**%T”;浓度线性回归、时间输入、内置打印机6800可见分光光度计723N波长范围:325-1000nm;波长准确度:±1nm;光谱带宽:4nm;5′LCD显示;有波长扫描、动力学、多波长测定、浓度运算、附高速热敏打印机8500紫外系统紫外可见分光光度计751GD波长范围:195-1000nm;波长准确度:±0.2-±4.8nm;狭缝:0~2mm连续可调;自动调“0%T”“1**%T”、浓度线性回归、内置打印机19000紫外可见分光光度计752N波长范围:200-800nm,波长准确度:±2nm,光谱带宽:5nm,自动调“0%T”“1**%T”、浓度直读9800紫外可见分光光度计754N波长范围:200-800nm,波长精度:±2nm,光谱带宽:4nm,LCD显示,自动调“0%T”“1**%T”、浓度线性回归、自动消除比色皿误差功能;附高速热敏打印机14000紫外可见分光光度计755B波长范围:200-1000nm,波长准确度:±1nm,光谱带宽:2nm,自动调“0%T”“1**%T”、浓度线性回归、记忆储存功能;附高速热敏打印机16500紫外可见分光光度计(新)UV759波长范围:190-1100nm,波长准确度:±0.5nm,光谱带宽:2nm,杂散光≤0.05%T,比例双光束结构,全自动操作,LCD显示(数据),自动调“0%T”“1**%T”、浓度线性回归、记忆储存功能,自动8联样品架,不带光谱扫描,有USB接口。配置软件后可与PC通讯,由PC全面操作16500紫外可见分光光度计(新)UV759S波长范围:190nm-1100nm;波长准确度:±0.5nm;光谱带宽:2nm;杂散光≤0.05%T,;比例双光束结构;全自动操作;LCD显示(数据、图谱);具有扫描功能;自动调“0%T”“1**%T”、浓度线性回归、记忆储存功能,;自动8联样品架;可进行光谱扫描;有USB接口;配置软件后可与PC通讯,附高速热敏打印机19800紫外可见分光光度计UV757波长范围:200-1000nm;波长准确度:±0.5nm;光谱带宽:2nm;全自动操作;LCD显示(数据);自动调“0%T”“1**%T”、浓度线性回归、记忆储存功能;具有RS232接口;由PC全面操作(附软件);自动8联样品架,29800紫外可见分光光度计UV757CRTCRT附电脑、打印机;技术指标同UV75746000紫外可见分光光度计UV762波长范围:200-1100nm;波长准确度:±0.5nm;光谱带宽:2nm;双光束结构;全自动操作;LCD显示(数据、图谱);具有扫描功能;自动调“0%T”“1**%T”、浓度线性回归、记忆储存功能,附高速热敏打印机35000紫外可见分光光度计(新)UV765波长范围:190-1100nm;波长准确度±0.5nm;光谱带宽:2nm;杂散光≤0.05%T,;比例双光束结构;全自动操作;LCD显示(数据、图谱);具有扫描功能;自动调“0%T”“1**%T”、浓度线性回归、记忆储存功能,自动8联样品架;有USB接口,;配置软件后可可与PC通讯,附高速热敏打印机26000紫外可见分光光度计(新)UV765CRT技术指标同UV765;带反控软件29800紫外可见分光光度计(新)UV765PC技术指标同UV765;带电脑(含打印机)、反控软件、39800双光束紫外可见分光光度计760CRT波长范围:190-900nm;波长准确度±0.3nm;光谱带宽:0.08~5nm连续可调;杂散光≤0.08%T;测光方式:双光束C-T式光路结构;具有波长扫描、时间扫描、定量分析、多波长测定;附品牌电脑、喷墨打印附件68000原子吸收系统原子吸收分光光度计361MC波长范围:190-900nm;波长准确度:±0.5nm;光谱带宽:0~2nm;检出限:<0.007g/ml(铜);特征浓度:<0.04g/ml/1%(铜);内置单片机;自动扣除空白、漂移、工作曲线浓度运算48000原子吸收分光光度计361CRT技术指标同361MC;在主机(361MC型)的基础上外接PC机数据站、打印机;由电脑进行数据处理、存储。65000原子吸收分光光度计AA320N波长范围:190-900nm;光谱带宽:0.2、0.4、0.7、1.4、2.4、5.0nm;波长准确度:±0.5nm,特征浓度:≤0.04g/ml/1%(铜);检出极限:<0.008g/ml(铜);氘灯背景扣除;双光束结构;稳定性高;大尺寸LCD显示(数据、图谱);内置单片机;可选配石墨炉、氢化物发生器等58000原子吸收分光光度计AA320NCRT技术指标同AA320N;附品牌电脑、数据采集软件75000原子吸收分光光度计AA370MC波长范围:190-900nm(自动设定);波长准确度:±0.15nm;狭缝:0.1、0.2、0.7、1.4nm四档(自动设定);分辨率:<30%(Mn双线,波谷);检出限:Cu:0.007g/ml;四灯转换;同时点二灯(自动点灯、换灯及寻峰);大尺寸LCD显示;内置单片机;附打印机97000石墨炉系统GA3202温度范围:20℃-3000℃;光控温度范围:1500℃~3000℃;升温速度3000℃/s;LCD显示;菜单式操作;完善的安全保护措施(可与AA320N、AA320NCRT、AA370MC配套)28000石墨炉自动进样系统GA320258000原子吸收分光光度计(全套PC控制)(新)4510主机/火焰系统:波长范围:190~900nm;波长准确度:±0.5nm;狭缝:0.1,0.2、0.4、1.0nm四档;分辨率:<40%(Mn双线,波谷);检出限:Cu0.008g/ml;铜的特征浓度:<0.025ug/m/1%;四灯转换;可同时预热;氘灯、自吸收背景扣除;石墨炉系统:温度范围:20℃-3000℃;光控温度范围:1500℃~3000℃;升温速度2000℃/s;完善的安全保护措施;特点:外形小巧;全电脑控制;自动化程度高;测量数据,自动储存;多种工作模式168000(主机,石墨炉,电脑、软件、打印机)原子吸收分光光度计(PC控制)(新)4510F115000(主机、软件,电脑、打印机)石墨炉(可配4530F)4510GF530004510F.OP1笑气装置(可配4530F)5000原子吸收分光光度计(全套PC控制)(新)4530波长范围:190nm~900nm;光谱带宽:0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.0nm、2.0nm自动切换;波长准确性:±0.15nm;特征浓度:(Cu)0.02μg/ml/1%;极限浓度:(Cu)0.004μg/ml;检出限:Cu≤0.006μg/ml;全PC机控制;六灯架自动旋转(可选配自动八灯架);可四灯同时预热;4~8元素自动切换;检测极限高;完善的安全连锁保护装置183000(主机,石墨炉,电脑、软件、打印机)原子吸收分光光度计(PC控制)(新)4530F130000(主机、软件,电脑打印机)色谱系统气相色谱仪GCl02AF控温范围:室温上15℃-399℃;控温精度高(优于±0.1℃);LCD中文显示;微机化温度控制;(GC102AT)TCD:灵敏度:S≥1500mvml/mg(载气:H2;样品:C16);(GC102AF)FID:检测限:M<1x10-10g/s(样品:C16)22000气相色谱仪GCl02AT22000气相色谱仪GCl02M控温范围:室温上30℃-300℃;恒温精度:±0.1℃-0.2℃;TCD灵敏度:S≥1000mvml/mg(载气:H2;样品:C16);FID检测限:M≤1x10-10g/s(载气:N2;样品:C16)21000白酒分析色谱仪GCl02NJFID检测限:Mt≤1×10-10g/s(载气:H2;样品:C16);基线漂移:≤0.15MV/H,配白酒混合柱19500气相色谱仪GCll2A控温范围:室温上7℃-400℃(增量1℃);程升阶数:五阶,LCD显示;可同时安装FID、TCD、多种尺寸毛细管、填充柱;FID检测限:Mt≤5×10-11g/s(样品:C16);32000热导池检测器GCll2A-TCDTCD灵敏度:≥2000mV。ml/mg;基线噪声≤20v;线性范围≥104(6500气相色谱仪GCl22控温范围:室温上7℃-400℃(增量1℃);程升阶数:五阶;独立毛细管进样系统;多种尺寸毛细管、填充柱可装;可选配五种检测器FID灵敏度:Mt≤5×10-12g/s(样品:C16)48000热导池检测器GCl22-TCD灵敏度S≥2500mVml/mg(载气H2;样品:正十六烷);基线噪声≤20v;线性范围≥1046880电子捕获检测器GCl22-ECD检测限:Mt≤2×10-13g/s(样品:正己烷σ666);基线噪声:≤10A;线性范围:≥10314500火焰光度检测器GCl22-FPD检测限:对磷:Mt≤2×10-11g/s(样品:甲基对硫磷);对硫:Mt≤1×10-10g/s(样品:甲基对硫磷);基线噪声:≤10V;线性范围:对磷≥103;对硫>≥10214500氮磷检测器GCl22-NPD检测限:对氮:Mt≤5×10-11g/s;对磷:Mt≤5×10-12g/s;基线噪声:≤4×10-13A;线性范围:≥103;14500气相色谱仪(新)GC126微机控制系统;控温精度高(优于±0.1℃);3.8”大屏幕液晶屏显示各路温控设定值;具有六路独立的控制区域;实现九阶程序升温;具有柱箱自动降温;实现快速冷却;仪器基型配有双氢高灵敏度火焰离子检测器(FID),可同时安装二种检测器;检测器灵敏度(FID:Mt≤4×10-12g/s)49800(主机)氢火焰离子检测器(新)GC1266000GX液相色谱仪LC-200控温范围:室温上10℃-89℃(增加量1℃);温度稳定性误差:≤0.5℃;高压输液泵:流量设定范围:0.1ml/min-8.0ml/min;流量稳定性误差:≤2%紫外/可见光检测器;波长范围:190nm-700nm;波长准确度:±2nm68000气相色谱仪(实验室变压器油)符合GB7252-2001国家标准,配一台GCll2A(含色谱柱)、热导检测器、转化炉、六通阀、专用色谱软件、标准气体等68000专用毛细管柱TVOC符合GB50325-2001国家标准3770苯专用填充柱符合GB50325-2001国家标准800热解析仪HD-Ⅲ解吸率:>90%;控温精度:±0.1℃(由色谱主机控制);内装刻度式稳流阀;手动进样6800热解析仪HD-D解吸率:>90%;控温精度:±1℃(由色谱主机控制);内装刻度式稳流阀;六通阀切换进样,方便极ng确12000色谱处理软件N20003500荧光系列荧光分光光度计930A荧光测量范围:330-750nm;检出极限:可检测到10-8g/ml硫酸奎宁;重显性:优于1.5%/具有测试数据;自动打印功能24000荧光分光光度计960MCEX波长选择范围:365nm(干涉滤光片)、EM波长范围:200nm-800nm;信噪比:蒸馏水喇曼峰S/N≥50;响应时间:2S;有光谱扫描、定量分析38000荧光分光光度计960CRT附品牌电脑;可电脑控制仪器;可连续扫描测定:1-4阶导数光谱;定量测定:样品定量分析;绘制标准曲线(13次);浓度直读;自动背景扣除;定量分析打印输出;仪器也可单独操作64800荧光分光光度计970CRT波长范围:激发(EX)200-800nm、发射(EM)200-800nm;狭缝:激发(EX)2、5,10,20nm4档;发射(EM)2、3、10,20、30、40nm6档;信噪比:蒸馏水喇曼峰S/N比大于100;双单色器系统结构;附品牌电脑、喷墨打印机99800荧光分光度计F93LED显示,激发光源采用GX冷光源技术,有(注)所示10种激发光源供选择,标配为365nm,发射波长Em340nm-650nm(C-T单色器),灵敏度:硫酸奎宁1×10-9注:标配带365nm、405nm、470nm、515nm四种激发光源,另有265nm、280nm、310nm、340nm、375nm、385nm六种激发光源供选配。14000在标配基础上增加三组激发波长(405nm、470nm、515nm)18000(A配置)荧光分光度计F95S点阵式LCD显示,激发光源采用GX冷光源技术(注),发射波长Em340nm-650nm(C-T单色器)(可扩展200nm-650nm),灵敏度:优于5×10-10硫酸奎宁注:标配带365nm、405nm、470nm、515nm四种激发光源,另有265nm、280nm、310nm、340nm、375nm、385nm六种激发光源供选配。24000荧光分光度计F96S点阵式LCD显示,激发光源采用GX冷光源技术(注),发射波长Em200nm-650nm(C-T单色器)(可扩展200nm-900nm),联电脑可执行高速波长扫描,速度高达30000nm/min水拉曼峰S/N大于90注:标配带365nm、405nm、470nm、515nm四种激发光源,另有265nm、280nm、310nm、340nm、375nm、385nm六种激发光源供选配。36000荧光分光度计F96PRO点阵式LCD显示,进口HAMAMATSU氙灯,水拉曼峰S/N大于150,激发波长Ex200nm-750nm,发射波长Em200nm-800nm,联电脑可执行高速波长扫描,速度高达30000nm/min40000综合类火焰光度计6400A稳定性:1.用标准溶液连续进样,15s内仪器示值的相对Zda变化量≤3%,2.每分钟测1次,共测定6次仪器示值的相对Zda变化量≤15%;重复性对同一标准溶液重复进行7次连续独立测量≤3%;线性误差K:≤0.005mmol/L(0.0100~0.0800)mmol/L,Na:≤0.03mmol/L(0.0500~0.400)mmol/L;检测限K:检测限≤0.004mmol/L,Na:检测限≤0.008mmol/L(用汽油)7000火焰光度计FP640稳定性1.用标准溶液连续进样,15s内仪器示值的相对Zda变化量≤3%,2.每分钟测1次,共测定6次仪器示值的相对Zda变化量≤15%;重复性:对同一标准溶液重复进行7次连续独立测量≤3%;线性误差K:≤0.005mmol/L(0.0100~0.0800)mmol/L,Na:≤0.03mmol/L(0.0500~0.400)mmol/L;检测限K:检测限≤0.004mmol/L,Na:检测限≤0.008mmol/L(用汽油、液化气均可)8200火焰光度计(新)FP6410稳定性1.用标准溶液连续进样,15s内仪器示值的相对Zda变化量≤3%,2.每分钟测1次,共测定6次仪器示值的相对Zda变化量≤15%;重复性:对同一标准溶液重复进行7次连续独立测量≤3%;线性误差K:≤0.005mmol/L(0.0100~0.0800)mmol/L,Na:≤0.03mmol/L(0.0500~0.400)mmol/L;检测限K:检测限≤0.004mmol/L,Na:检测限≤0.008mmol/L;液晶显示;菜单式操作;曲线保存;带RS232接口(用液化气)1050012500(含打印机)农药残毒速测仪RP508波长:410±3nm;YZ率示值误差:±10%;能自动打印数据;一次可同时检测7个样品;具有调零、调满度、上下翻页、打印和启动等功能9000(主机、试剂)氢气发生器SPH-300两级不锈钢过滤器,内有微量氧脱除剂(不需活化),纯度更高,压力0-0.4MPa,0-0.6MPa两档可调,自动防返碱,纯度99.999%,流量:0-300ml/min6900(色谱配套)氮气发生器SPN-300两级不锈钢过滤器,压力0-0.4MPa,自动防返碱,纯度O2<3×10-6,露点-56℃,数字显示;流量:0-300ml/min9800(色谱配套)全自动空气源SPB-3S体积更小,低噪音,自动放水,两级稳压,直流,低压启动,有效保护压缩机寿命,流量:0-2000ml/min3800(色谱配套)光栅漫反射型近红外仪器S400波长:1300nm-2500nm;光栅漫反射型仪器用于固体及颗粒状样品快速无损测定150000(主机配笔记本电脑)光栅透射型近红外仪器S410波长:900nm-1700nm(起始和结束波长可根据用户需要在900nm-2500nm范围内任意选择);光栅透射型仪器用于液体状样品如石油、食品等90000(主机配笔记本电脑)[详细]
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2018-09-04 10:00
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2019-05-16 13:41
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2018-08-24 10:00
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气相色谱仪 白酒气相色谱仪分析方法
- 白酒气相色谱分析方法白酒香味成份复杂,除乙醇和水外,还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。阿一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒广州批发市场网(一)DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析,其优点是:操作简便,测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。1样品的配制●2%内标的配制:吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,(因内标物易挥发,可在瓶内先放少量酒精),用55%-60%的乙醇定容。●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,混匀后组成标样。(在容量瓶中先加少许乙醇,以防挥发)●混标的配制:分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL,用55%-60%(V/V)的乙醇定容到1OOmL,混匀后(可分装)待用。混标中各组分i及内标含量计算公式:mi=ci×Vi×di×lO00ms=cs×Vs×ds×lO00pf168.com式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL);di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL);1000—算成以mg为单位的系数。pf168.com例:计算混标中正丁醇的含量m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样计算混标中乙酸乙酯的的含量m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样建议:在这样条件不成熟的情况下,也可直接购买己配制好的混标待用。广州批发市场网●酒样和内标混合样的配制:在酒样中加入2%内标0.2mL,配成lOmL的酒样溶液,混匀后待用。酒样内标含量计算公式同上。即:ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒样pf168.com在酒样中直接加入内标的方法:在酒样中加入lOμL的内标物,配成25ml的酒样。酒样内标含量计算公式:ms=(Vs/l00O)×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds即:ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒样式中:ms—就中内标物的含量(mg/lOOml);Vs/l000—内标的纯体积(μl换算成以ml为单位的系数)ds—内标的密度(g/ml);1000—换算成以mg为单位的系数;100/25—换算成以1OOml计算的系数。注:也可在1OOml酒样中加4OμL的内标物,或lOml酒样中加4μL的内标物。记住加入内标的量要非常准确。有电子天平的厂家可采用称重法加入,计算值更极ng确。广州批发市场网2色谱操作条件的选择色谱仪:GC5890(同HP5890)型气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司),配FID检测器;色谱柱:DNP混合柱(邻苯二甲酸二壬酯20%固定液,吐温-6070%作减尾剂,载体为白色硅藻土ChromosorbW-HP)不锈钢柱,Φ3×2m;柱温:85℃~105℃;汽化室温度:130℃~145℃;检测器温度:130℃~145℃;载气流速:高纯氮25~40mL/min;氢气流速:40~60mL/min;空气流速:300~600mL/min;进样量:0.4uL~luL。广州批发市场网3定性定量分析●定性分析:用标样测定各组分的保留时间,将测出的酒样中的各组分与标样对照,相同的保留时间作为定性的主要因素。●定量分析:采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。A.求定量校正因子先进标样,得出各组分的保留时间和峰面积。根据定量校正因子的计算公式:fi=(As×mi)/(Ai×ms)其中;Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;mi,ms--分别为组分i和内标物s的含量。然后根据数据处理机的报告,编制峰鉴定表,将各组分的保留时间和含量输入,算出各组分的定量校正因子。B.计算酒样中醇酯的含量根据公式:fi=(As×mi)/(Ai×ms)推导出:mi=(As×fi)/(Ai×ms)其中:Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;fi—组分i的定量校正因子;ms--酒样中内标物的含量(mg/100ml)(ms=4×lO×0.882=35.28mg/100ml酒样)pf168.com4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相对保留时间及其参数一览表:化合物结构式密度相对保留时间定量校正因子乙醛C2H4O0.7880.0591.81甲醇CH3OH0.7910.0931.45乙醇C2H5OH0.791O.125乙酸乙酯C4H8O20.8980.1801.40正丙醇C3H7OH0.8040.2700.85仲丁醇C4H9OH0.8080.3200.81乙缩醛C6H14O20.8250.3491.30异丁醇C4H9OH0.8060.4300.68正丁醇C4H9OH0.8090.5900.73丁酸乙酯C6H12020.8790.6901.10乙酸正丁酯CH3COOC4H90.8820.8261.00异戊醇C5H11OH0.8131.000.81乙酸异戊酯CH3COOC5H110.8761.300.83戊酸乙酯C7H14020.8771.461.01乳酸乙酯C5H10O31.0421.701.72糠醛C5H4O22.601.20己醇C6H13OH0.8162.760.70己酸乙酯C8H16O20.8723.060.90补充:●DNP色谱柱的制备:固定液配比和涂布DNP=M×0.2吐温-60=M×O.07式中:M为载体质量(g)广州批发市场网以丙酮为溶剂,将混合固定液溶解后倒入己称重的载体中,要求溶液全部吸入载体后略有余量。在水浴中蒸发至干,于1O5℃烘箱烘干1.2小时,冷却后待用。DNP色谱柱的老化色谱柱老化的目的是为了除去低沸点杂质和低分子固定液,并使固定液在载体表面有一个再分布的过程,使之均匀牢固。老化时,色谱柱的出口不要接检测器,通载气老化。DNP色谱柱的老化方法:1恒温老化法:以柱温1OO℃,低载气流量下正常流量的1/4老化24h.2快速老化法:设柱初温50℃,恒温lOmin,以5℃/min的速率升至115℃,恒温60min再降温到50℃,重复老化一次即可。(二)杂醇油的分析杂醇油包括正丙醇、异丁醇和异戊醇。白酒卫生指标中规定:杂醇油=异丁醇+异戊醇,如用对二甲氨基苯甲醛比色法测定,正丙醇不显色,异丁醇和异戊醇显出的颜色也不相同。按标准要术,混合标样中异丁醇:异戊醇=1:4并不符合其在酒中的实际比值,因而会出现标准系列与酒样色调不完全相同而难以比较的缺陷。气相色谱法能准确定量异丁醇和异戊醇各自含量,结果更为准确可靠。pf168.com(三)己酸乙酯、乳酸乙酯的快速测定浓香型白酒中己酸乙醋的含量是直接影响自酒质童的关键指标。在浓香型白酒厂的生产控制中,有时不需要酒中的全组分,而只要掌握其主体己酸乙酯的香味组分含量以及和其它香味组分尤其是乳酸乙酯的量比关系,需要一个快速测定方法。pf168.com分析方法:采用DNP柱+吐温60柱,将柱温升高至12O℃,此时己酸乙酯的出峰短到十几分钟左右,由于乙酸丁酯和异戊醇分离度下降,故不适合作内标物(内标物直接影响到各组分的定量准确性,应与其他组分完全分开),而来用乙酸异戊酯为内标物,其在乳酸乙酯前出峰。值得注意的是:柱温提高后,原先分离不好的糠醛和己醇分离开来,但出峰顺序发生改变,己醇在糠醛之前出峰。pf168.com(四)丙酸乙酯的测定在大多数酒中,乙缩醛的含量比丙酸乙酯大得多。但有些酒中丙酸乙酯含量也不可忽视。因丙酸乙酯和乙缩醛在DNP柱上重合,因先预处理,在酒样中加入无机酸,使乙缩醛水解成醇和乙醛,而丙酸乙酯不变,再用DNP柱分析水解后的酒样,即可测出丙酸乙酯的含量;乙缩醛水解式:CH3CH(C2H5O)2+H2O水解2C2H5OH+CH3CHO1色谱分析条件同前DNP分析条件。2定量分析采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。A.丙酸乙酯定量校正因子的测定准确吸取丙酸乙酯2mL,加入1OOmL的容量瓶中,用60%(VW)的乙醇溶液定容,配成2%的标准溶液。准确吸取2%的丙酸乙酯标准溶液和2%的内标溶液各0.1mL于lOmL的容量瓶中,用60%(V/V)的乙醇溶液定容,进样分析。丙酸乙酯定量校正因子的计算公式:f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms=As×d丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ds广州批发市场网其中:A丙酸乙酯、As--分别为组分i和内标物s的峰面积;d丙酸乙酯、ds--分别为组分i和内标物s的密度。B.计算酒样中丙酸乙酯的含量准确吸取5ml酒样于lOml容量瓶中,滴加1:3的盐酸溶液2滴,用蒸馏水定容,在室温下放置lh,然后添加内标溶液0.1ml,进样分析。根据公式:f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms推导出:m丙酸乙酯=As×f丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms其中:f丙酸乙酯--丙酸乙酯的定量校正因子;ms--酒样中内标物的含量(mg/1OOml)(ms=2%×0.882×O.1×1000×(10O/5)=35.28mg/lOOml)C.计算酒样中乙缩醛的含量m乙缩醛=直接进样法测出的乙缩醛含量—m丙酸乙酯×f乙缩醛/f丙酸乙酯A丙酸乙酯、As--分别为丙酸乙酯和内标物s的峰面积;1)2%内标液(乙酸丁酯)的制备取无水乙醇(**为无杂醇油乙醇)60ml,用蒸馏水定溶到100ml,待用。取乙酸丁酯2ml,加到100ml容量瓶,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%乙酸丁酯内标液。混匀之。2)酒样的配制(内标量为35.25mg/100ml)取10ml待测白酒样,装入容量瓶中,再加入0.2ml内标液,混匀之。进样2.毛细柱法样品的配置1)2%内标液的制备取无水乙醇(**为无杂醇油乙醇)60ml,用蒸馏水定溶到100ml,待用。取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml,加到100ml容量瓶中,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%内标液。混匀之。2)样品的配制取10ml待测白酒样,装入容量瓶中,再加入0.1ml内标液,混匀之。进样。[详细]
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2018-08-15 10:57
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