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纺织品中偶氮染料释放的24 种芳香胺的测定
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2024-09-15 03:53 293阅读次数
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纺织品中偶氮染料释放的24 种芳香胺的测定
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- LC-500HPLCGX液相色谱仪在纺织品中禁用偶氮染料的测定方法1、分析方法:GBT17592-2011纺织品禁用偶氮染料的测定2原理纺织样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的禁用芳香胺(见附录A),用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺,浓缩后,用合适的有机溶剂定容,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)进行测定。必要时,选用另外一种或多种方法对异构体进行确认。用高压液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)或气相色谱/质谱仪进行定量。3.2甲醇。3.3柠檬酸盐缓冲液(0.06mol/L,pH=6.0):取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠,溶于水中,定容至1000mL。3.4连二亚硫酸钠水溶液:200mg/mL水溶液。临用时取固体连二亚硫酸钠(Na2S2O4含量≥85%),新鲜制备。3.5标准溶液3.5.1芳香胺标准储备溶液(1000mg/L)用甲醇或其他合适的溶剂将附录A所列的芳香胺标准物质分别配制成浓度约为1000mg/L的储备溶液。注:标准储备溶液保存在棕色瓶中,并可放入少量的无水亚硫酸钠,置于冰箱冷冻室中,保存期一个月。3.5.2芳香胺标准工作溶液(20mg/L)从标准储备溶液中取0.2mL置于容量瓶中,用甲醇或其他合适溶剂定容至10mL。注:标准工作溶液现配现用,根据需要可配制成其他合适的浓度。3.6硅藻土:多孔颗粒状硅藻土,于600℃灼烧4小时,冷却后贮于干燥器内备用。4设备和仪器4.1可控温超声波发生器:输出功率420W,频率40KHz,温差±2℃;4.2真空旋转蒸发器;4.3反应器:具密闭塞,约65mL,由硬质玻璃制成管状;4.4恒温水浴:能控制温度(70±2)℃;4.5提取柱:20cm×2.5cm(内径)玻璃柱或聚丙烯柱,能控制流速,填装时,先在底部垫少许玻璃棉,然后加入20g硅藻土(4.7),轻击提取柱,使填装结实;4.6GX液相色谱仪配置:PosProductNumberQty1TZ500-0102高压输液泵LC-500APumpIncludespump,solventcabinet,2solventbottlesandCANcable. 2TZ500-0101MIXER-500静态混合器Model500Mixer 3TZ500-0161仪器启动工具包HPLCStarterKitincl.0.17mmidcap 4TZ500-0401SPD-500可变波长紫外检测器SPD-500VariableWavelengthDetectorIncludesvariablewavelengthdetectorwithdeuteriumlampandCANcable.Noflowcellincluded. 5TZ500-02717725i手动进样阀 6TZ500-0281C18250*4.6 7TZ500-451溶剂托盘 8TZ500-1121色谱工作软件HPLC2DChemStationSoftwareFordataacquisition. 9恒温水浴HH-21柱温箱 10样品前处理包1(可调温度超声波1台,真空泵1台,溶剂过滤器1套,滤器、滤膜各2包) 11旋转蒸发仪1 12反应器1提取柱:20cm×2.5cm萃取装置(含氮吹仪) 5分析步骤6.1试样的制备和处理5.1.1取有代表性试样,剪成约5mm×5mm的小片,混合。从混合样中称取1.0g,极ng确至0.01g,置于反应器(5.3)中,加入16mL预热到(70±2)℃的柠檬酸盐缓冲溶液(4.3),将反应器密闭,用力振摇,使所有试样浸于液体中,置于水浴中,并在(70±2)℃保温30min,使所有的织物充分润湿。然后,打开反应器,加入3.0mL连二亚硫酸钠溶液(4.4),并立即密闭振摇,将反应器再于(70±2)℃水浴中保温30min,取出后2min内冷却到室温。5.1.2涤纶产品按附录B规定的方法进行。5.2萃取和浓缩5.2.1萃取5.2.2浓缩5.3定量分析方法5.3.1HPLC分析方法由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的。6.结果计算和表示6.1外标法Ai×ci×VXi=……………………………………………(1)AiS×m式中:Xi试样中分解出芳香胺i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);Ai样液中芳香胺i的峰面积(或峰高);Ais标准工作溶液中芳香胺i的峰面积(或峰高);ci标准工作溶液中芳香胺i的浓度,单位为毫克每升(mg/L);V样液Z终体积,单位为毫升(mL);m试样量,单位为克(g)。6.3结果表示试验结果以各种芳香胺的检测结果分别表示,计算结果表示到个位数。低于测定低限时,试验结果为未检出。7测定低限本方法的测定低限为5mg/kg。8试验报告试验报告至少应给出下述内容:a)使用的标准;b)样品来源及描述;c)采用的试样前处理方法;d)采用的定量方法;e)测试结果;f)任何偏离本标准的细节;g)试验日期。[详细]
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2024-09-29 21:01
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HPLC对纺织品中24种禁用偶氮染料的检测
- 摘要:随着人们生活水平的改善,对服装的安全性越来越重视。目前,在国内服装市场强制实行的国家标准GB18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》和GB/T18885-2009《生态纺织品技术要求》中,对甲醛、pH值、色牢度、异味和可分解芳香胺染料五项指标都做了强制性的要求。由于违禁的偶氮染料(或可分解芳香胺染料)会分解出致癌物质,严重影响身体健康;而且该类染料通常无色无味,不能通过人体的感觉器官感知,甚至不能通过洗涤等方式来减轻其危害,所以国家标准GB18401-2010和GB/T18885-2009都严格规定,禁止使用这些有致癌作用的偶氮染料。根据国标GB/T17592-2006对纺织品禁用偶氮染料的检测方法,要实现对24种禁用的偶氮染料的分析,每个样品的色谱分析周期需要90分钟,如果面对大量待检样品时,严重影响检测效率。岛津的超快速液相色谱可以以更快的速度和更高的质量完成以往HPLC的工作,为用户节省宝贵的时间和日常溶剂消耗,从而获得Zda的投资回报。UFLCXR的高分离度可以帮助用户从容面对复杂组份(如天然产物或中草药等)分离的挑战;UFLCXR的高灵敏度帮助用户检测痕量的目标化合物;UFLCXR快速分离能力使用户轻松分析大量样品,实现高通量分析。本文采用岛津超快速液相色谱建立了一种检测纺织品中24种禁用偶氮染料的方法。经过方法学的考察,该方法的线性、重复性和选择性均良好。纳锘仪器--为您提供纳米级专业细致服务!如欲了解更多该产品信息,可来电咨询。--------------------------------------------------------------------- 上海纳锘实业有限公司 地址:上海市闵行区金都路1165弄123号21栋综合楼5001室 电话:021-60900829,60900830,61131031,61131051 传真:021-61131052[详细]
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2018-11-13 15:46
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2024-09-17 01:54
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2024-09-14 19:13
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- 禁用偶氮染料的测定[详细]
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2013-08-05 00:00
实验操作
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程序升温进样口-气质联用法(PTV-GC-MS)分析纺织品中的26种芳香胺
- 2011年更新了偶氮的检测标准GB/T 17592-2011,将原来23种增加到24种,且限量值为不大于20mg/Kg。在该标准中GC-MS法为定性方法,HPLC为定量方法,意味着前处理完成的样品既需要GC-MS分析,也需要采用HPLC分析。标准中采用的定容溶剂为甲醇,方便HPLC的后续分析检测。但甲醇溶剂对GC-MS方法中使用的弱极性色谱柱有一定影响,会产生较大的柱流失,影响色谱柱的寿命。
本方案采用程序升温进样口(PTV)-气质联用法对纺织品中26种芳香胺进行分析检测。实验过程中使用PTV对进样溶剂进行放空,减少溶剂对色谱柱的影响,同时也减少样品前处理过程,且达到更好的实验结果。[详细]
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- 纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法(Copure® AZO)[详细]
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