出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验方法 .pdf

本文由 湖南湘仪实验室仪器开发有限公司 整理汇编

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  2008-12-22 00:00

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• 出口禽肉中莫能菌素残留量检验方法 生物自显影法 SN 0296一93

  中华人民共和国进出口商品检验行业标准中华人民共和国进出口商品检验行业标准　　　出口禽肉中莫能菌素残留量检验方法　　　　　　　　　生物自显影法SN0296一93Methodforthedeterminationofmonensinresiduesinpoultrymeatforexport?Bioautographymethod━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主题内容与适用范围　　本标准规定了出口禽肉中莫能菌素残留量的抽样、制样和生物自显影测定法。　　本标准适用于出口冻鸡中莫能菌素残留量的检验。2　抽样和制样2.1　检验批　　以不超过2500件商品为一检验批。　　同一检验批的商品应具有相同特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2　抽样数量　　　　　批量,件　　　　　　　　　　　　Zdi抽样数,件　　　　　　　　1～25　　　　　　　　　　　　　　　　1　　　　　　　26～100　　　　　　　　　　　　　　　　5　　　　　　　101～25010　　　　　　　251～50015　　　　　　　501～1000　　　　　　　　　　　　　　　17　　　　　　1001～2500　　　　　　　　　　　　　　　202.3　抽样方法　　按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品,原始样品总量不少于2kg,放入清洁容器内,加封后标明标记,及时送交实验室。2.4　样品制备　　从每袋原始样品中取出部分有代表性样品,将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀,充分混匀,用四分法缩分出不少于1kg试样。装入清洁容器内,加封后标明标记。2.5　样品保存　　将试样于?18℃冷冻保存。　　注：在抽样及制样过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3　测定方法3.1　方法提要　　用甲醇提取肉样中莫能菌素,经四氯化碳萃取后浓缩至干,以甲醇溶解残留物,用薄层分离,再用生物自显影法测定。3.2　设备和材料3.2.1　微量注射器：50μL。3.2.2　薄层板：硅胶,Q/YT257?85SG,5cm×20cm,使用前110℃活化2h。3.2.3　展开缸：240mm×57mm×32mm。3.2.4　游标卡尺：测量范围0～200mm,精度0.02mm或使用YJ圈测量仪测量。3.2.5　离心机：转速3000r/min。3.2.6　旋转浓缩器。3.2.7　恒温培养箱：37±1℃。3.2.8　高压灭菌器。3.2.9　长方形培养皿：20cm×10cm×5cm。3.2.10均质器：带均质杯250mL。3.3　试剂和培养基3.3.1　试剂3.3.1.1　甲醇：分析纯。3.3.1.2　四氯化碳：分析纯。3.3.1.3乙酸乙酯:分析纯。3.3.1.4　莫能菌素标准品:960μg（效价）/mg（ZG兽药监察所提供）。3.3.1.5　试验菌种：枯草杆菌（Bacillussubtilis）,菌种号ATCC6633（卫生部药品生物制品检定所提供）。3.3.2　培养基3.3.2.1　菌种用培养基（见附录A第A1章）。3.3.2.2　生物自显影用培养基（见附录A第A2章）。3.3.2.3　肉汤培养基（见附录A第A3章）。3.4　测定步骤3.4.1工作液制备...........................[详细]

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• 出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法 SN/T 0212.1?93

  2抽样和制样2.1检验批以不超过2500件商品为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如：包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量（件）Zdi抽样数（件）1～25126～1005101～25010251～50015501～1000171001～2500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品，总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀，充分混匀，用四分法缩分出不少于500g，装入清洁的容器内，加封后，标明标记。2.5试样保存将试样于－18℃冷冻保存。注：在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要用乙腈提取试样中二氯二甲吡啶酚，经氧化铝柱、阴离子交换柱净化，用带紫外检测器的液相色谱仪测定二氯二甲吡啶酚残留量，外标法定量。3.2试剂和材料除特别说明外，所有试剂均为分析纯，水为二次重蒸馏水。3.2.1乙腈：紫外光谱纯。3.2.2甲醇：紫外光谱纯。3.2.3乙酸钠水溶液：100g/L。3.2.4乙酸甲醇溶液：0.25％（V/V）。3.2.5乙酸甲醇溶液：0.5％（V/V）。3.2.6饱和硝酸银丙酮溶液。3.2.7无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封瓶中。3.2.8氧化铝：层析用，中性，70～230目。3.2.9阴离子交换树脂：Dowex1-X8,100～200目，氯离子型。使用前按下列方法转换成乙酸根型：将100gDowex1-X8树脂浸入10％乙酸钠水溶液中，不时搅拌，浸泡2h后,倾入布氏漏斗中，用500mL10％乙酸钠水溶液淋洗至仅存痕量氯离子（用饱和硝酸银丙酮溶液检验，呈微混浊），再用水淋洗至无氯离子，再依次用200mL下列溶液淋洗：甲醇、0.25％乙酸甲醇溶液（3.2.5）、甲醇。淋洗后，贮存于试剂瓶中，加甲醇浸泡备用。3.2.10二氯二甲吡啶酚标准溶液3.2.10.1标准贮备液：称取10.0mg二氯二甲吡啶酚（含量＞99.0％），用甲醇溶解并.........................[详细]

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  2018-08-10 10:57

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