气相质谱联用仪操作规程

气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）标准操作规程与核心技术要点

在分析化学领域，GC-MS 因其高分离能力与定性能力的深度结合，已成为复杂组分定量与定性分析的基石。作为实验室核心精密仪器，标准化的操作流程不仅关乎实验数据的准确性，更是延长离子源与真空系统寿命的关键。

实验前的环境评估与气体质量控制

在启动 GC-MS 之前，必须确认实验室环境符合精密仪器的运行要求。环境温度应保持在 18-26℃ 之间，湿度控制在 40%-70%。电压稳定性至关重要，建议配置 3kVA 以上的在线式不间断电源（UPS）。

载气质量是避免色谱柱固定相氧化和质谱本底干扰的道关口。必须使用纯度高于 99.999% 的高纯氦气，并在管路中串联脱氧管、脱烃管与除水汽捕集器。定期检查载气瓶压力，当瓶压低于 2MPa 时应及时更换，防止钢瓶底部的杂质进入系统。

系统启动与真空建立流程

启动顺序应遵循“由外及内，由辅到主”的原则。先开启载气并调整减压阀输出至 0.5-0.7MPa。开启计算机控制系统后，再接通 GC 和 MS 的主电源。

真空系统的建立是 GC-MS 运行的核心环节。在启动机械泵与分子泵（或扩散泵）后，应实时监控真空度指标。通常情况下，扩散泵系统需抽真空 4 小时以上，分子泵系统需 2 小时以上方可达到平衡。通过检测 18 (水)、28 (氮气) 和 32 (氧气) 的丰度比，可以有效判断系统是否存在漏气风险。理想状态下，N2/O2 的比例应接近 4:1，若 O2 丰度异常升高，需立即检查柱接头螺母是否紧固。

仪器调谐与性能验证标准

调谐报告不仅要看峰形对称性，更要观察同位素峰（如 m/z 70, 220, 503）的比例是否符合天然丰度要求，这是判断电子倍增器寿命的重要依据。

进样系统优化与方法开发

在建立分析方法时，分流/不分流进样口参数设置需根据待测物浓度进行精细化调整。

1. 隔垫吹扫流量：通常设定在 3-5 mL/min，以减少隔垫流失物对谱图的干扰。
2. 气化室温度：应高于最高沸点组分 20-50℃，但需避开热敏性物质的分解点。
3. 色谱柱流量控制：对于内径 0.25mm 的毛细管柱，恒流模式下的流速建议设置在 1.0-1.2 mL/min。

升温程序的逻辑应遵循：初始温度略低于溶剂沸点以获得溶剂效应，中段匀速升温保证分离度，末端保持 5-10 分钟以彻底洗脱高沸点杂质（注意不要超过色谱柱高使用温度 Tmax）。

停机规范与长期维护维护

严禁直接断电关机。正确的关机流程必须首先关闭质谱仪的灯丝和电子倍增器，随后将离子源温度降至 150℃ 以下，接口温度降至 100℃ 以下，色谱柱箱降至室温。在点击“Venting”指令后，待分子泵转速降至安全范围，方可关闭主电源。

日常维护中，每连续进样 100-200 针应更换进样口隔垫，并检查衬管内是否有石英棉塌陷或碳化杂质。若基线本底显著升高且调谐电压超过 2500V，则提示需进行离子源清洗或更换电子倍增器。

通过执行上述严谨的操作规程，不仅能大幅度降低非计划停机时间，更能确保在复杂基质检测中获得高信噪比的定性定量结果。