x射线晶体定向仪使用教程

X射线晶体定向仪使用教程

X射线晶体定向仪（X-Ray Diffractometer，简称XRD）是材料科学、矿物学、化学、物理学等领域中不可或缺的分析仪器。它能够通过分析晶体材料对X射线的衍射图谱，获取晶体的结构信息，如晶格常数、晶体结构类型、晶粒尺寸、织构以及定量物相组成等。对于实验室、科研、检测和工业界的从业者而言，熟练掌握XRD的使用至关重要。本文将为您提供一份详尽的使用教程，助您高效、准确地进行样品分析。

一、仪器组成与工作原理

一台典型的X射线晶体定向仪主要由以下几个核心部分组成：

• X射线源 (X-ray Source): 通常采用聚焦的电子束轰击阳极靶材（如铜、钼、钴等）产生连续谱和特征谱的X射线。
• 样品台 (Sample Stage): 用于放置待测样品，并能实现精确的旋转和移动，以采集不同角度的衍射数据。
• 探测器 (Detector): 接收经样品衍射后的X射线，并将其转化为电信号进行计数和记录，如闪烁计数器、比例计数器、半导体探测器等。
• 测角仪 (Goniometer): 精确控制X射线源、样品和探测器之间的角度关系，最常见的是θ-2θ扫描模式。
• 数据采集与处理系统 (Data Acquisition and Processing System): 包括放大器、脉冲计数器、模拟-数字转换器以及配套的软件，用于数据记录、显示和初步分析。

工作原理: 当一束单色X射线照射到晶体样品时，由于晶体内部原子或分子的周期性排列，会发生相干散射。根据布拉格定律（Bragg's Law）：

$n\lambda = 2d\sin\theta$

其中：

• $n$ 为衍射级数（通常取1）
• $\lambda$ 为X射线的波长
• $d$ 为晶体平面间距
• $\theta$ 为X射线入射角（即测角仪的θ轴角度）

当X射线满足布拉格定律时，就会在特定角度 $2\theta$ 处产生强烈的衍射峰。通过扫描不同的 $2\theta$ 角度，记录衍射峰的强度和位置，即可绘制出样品的X射线衍射图谱（XRD Pattern）。

二、仪器操作步骤

1. 样品制备 (Sample Preparation):

   
   
   • 粉末样品: 确保样品充分研磨至微米级（通常小于10 μm），以消除择优取向效应，提高衍射峰的代表性。将粉末均匀地填充到样品孔中，表面应平整。
   • 块体样品: 对于金属、陶瓷等块体材料，可直接放置，但需注意表面平整度，避免引入额外的衍射或散射。必要时可用抛光处理。
   • 薄膜样品: 需要专门的样品台，并注意薄膜的厚度和致密性。
   
   

2. 样品安装 (Sample Mounting):

   
   
   • 根据仪器说明书，将制备好的样品准确安装在样品台上。注意样品的方位和固定，确保其在扫描过程中不会移动。
   • 对于不同类型的样品台（如旋转样品台、倾斜样品台），根据分析需求进行设置。
   
   

3. 参数设置 (Parameter Setting):

   
   
   • X射线管电压与电流: 通常设置为：
     • 管电压：30-40 kV
     • 管电流：20-40 mA (根据仪器功率和样品类型调整)
     
     
   • X射线波长: 根据所使用的靶材确定，如Cu靶常用Kα1和Kα2双线，分析时可选择使用单色器或软件扣除Kα2。
   • 扫描范围 (Scan Range): 设定衍射角 $2\theta$ 的起始和终止角度。根据已知物相或分析需求确定，一般涵盖2°至90°（或更高）。
   • 步长 (Step Size): 设定扫描过程中角度的增量，如0.02°。步长越小，数据分辨率越高，但扫描时间也越长。
   • 扫描速度/积分时间 (Scan Speed/Dwell Time): 设定探测器在每个步长停留的时间。时间越长，信噪比越高。
   • 样品台模式: 根据需要选择固定、旋转（常用）、倾斜或摇摆模式。
   
   

4. 数据采集 (Data Acquisition):

   
   
   • 启动X射线源，待稳定后，启动数据采集程序。
   • 程序将按照设定的参数自动进行扫描，探测器会记录在各个 $2\theta$ 角度的衍射强度。
   • 实时观察衍射图谱，判断是否出现预期衍射峰。
   
   

5. 数据处理与分析 (Data Processing and Analysis):

   
   
   • 背景扣除 (Background Subtraction): 移除仪器和样品基底散射产生的背景信号。
   • 峰拟合 (Peak Fitting): 对衍射峰进行拟合，确定峰位（2θ值）、峰高、峰宽（FWHM - Full Width at Half Maximum）和积分强度。
   • 物相识别 (Phase Identification): 将衍射峰的d值（根据布拉格定律计算）与标准数据库（如JCPDS/ICDD数据库）进行比对，识别样品中的晶体物相。
   • 定量分析 (Quantitative Analysis): 利用Rietveld精修等方法，计算各物相在样品中的含量。
   • 晶格常数测定: 精确测定衍射峰峰位，通过对高角度衍射峰进行标定，计算出精确的晶格常数。
   • 晶粒尺寸与微应变分析: 利用谢乐公式（Scherrer formula）或Rietveld精修，估算晶粒尺寸和微应变。
   
   

三、注意事项

• 安全操作: X射线具有潜在的辐射危害，操作时务必穿戴防护设备，确保仪器安全门关闭，了解辐射剂量监测。
• 仪器维护: 定期清洁X射线管窗口、样品台和探测器，检查真空系统（如存在），确保仪器处于良好工作状态。
• 数据质量: 样品制备是数据质量的关键，避免样品污染和择优取向。合理设置扫描参数，确保获得足够信噪比的数据。
• 数据库更新: 定期更新和维护衍射数据库，以提高物相识别的准确性。

掌握X射线晶体定向仪的使用，不仅能帮助您深入了解材料的微观结构，更能为您的科研与生产提供有力的技术支持。通过不断的实践和学习，您将能更高效地利用这一强大工具，解决实际问题。