火焰原子吸收分光光度计使用步骤

火焰原子吸收分光光度计（FAAS）标准化操作规程与核心要点

在现代分析实验室中，火焰原子吸收分光光度计因其分析速度快、操作简便、干扰相对较少等优点，成为测定常量及痕量金属元素的常用利器。作为一名实验室从业者，掌握标准化的操作流程不仅能确保数据的准确性（RSD控制在1%以内），更能有效延长空心阴极灯及雾化器等核心部件的使用寿命。

一、 实验前的环境检查与准备

在开启仪器之前，实验室的环境参数需达到要求。环境温度应保持在15-30℃，相对湿度不高于75%。

1. 供气系统检查： 检查乙炔气瓶压力，确保开启压力在0.05-0.1MPa之间（乙炔压力严禁低于0.05MPa，以防溶剂丙酮流出损坏管路）；空气压缩机排气压力应稳定在0.2-0.4MPa。
2. 排风系统： 启动实验室强力排风罩。火焰原子吸收在燃烧过程中会产生金属烟雾及酸性废气，排风效率直接影响实验人员安全及仪器光学组件的清洁度。
3. 废液桶检查： 确保水封管内已预充满去离子水，防止燃烧室内的气体泄露通过废液管排出。

二、 仪器预热与系统初始化

原子吸收光谱法属于对比分析，光源的稳定性至关重要。

1. 开机顺序： 先开稳压电源，再开主机，最后打开电脑控制软件。
2. 元素灯安装与预热： 根据待测元素安装空心阴极灯（HCL）。资深操作者通常会给予15-20分钟的预热时间，使灯电流稳定。
3. 参数设置： 在软件中设置波长、光谱带宽（狭缝）和灯电流。
   • Cu（铜）： 324.7 nm，狭缝0.5 nm
   • Zn（锌）： 213.9 nm，狭缝1.0 nm
   • Cd（镉）： 228.8 nm，狭缝0.5 nm
   
   

三、 火焰状态优化与基线对零

点火后的火焰状态决定了雾化效率。

1. 点火： 先开启助燃气（空气），再开启燃气（乙炔）并点火。
2. 雾化器调节： 吸入去离子水，调节雾化器进样量，观察喷雾是否呈均匀细雾状。
3. 燃烧器位置： 调整燃烧头的高低及前后位置，使光源光束穿过火焰中自由原子浓度最高的区域。通常对于大多数元素，火焰高度调节在5-10mm之间效果最佳。
4. 自动对零： 在吸入空白溶液的状态下，点击软件中的“Auto Zero”，消除背景基数。

四、 核心分析参数参考列表

为了提高分析效率，以下整理了常用元素的标准操作参考值（以普通空气-乙炔火焰为例）：

五、 标准曲线绘制与样品测定

1. 配置梯度： 建议配置至少5个浓度的标准系列，且样品的预计浓度应处于标准曲线的中段。
2. 测量顺序： 按照从低浓度到高浓度的顺序依次吸入标准溶液。确保每个点测量的线性相关系数 $R^2 \ge 0.999$。
3. 样品测量： 每测定10-15个样品，应插入一个标准点进行校漂（Check Standard），若偏差超过3%，则需重新标准化。
4. 清洗环节： 样品测定间隙，必须使用2%的稀硝酸或去离子水彻底清洗雾化系统，防止交叉污染，测量吸光度降回基线后再进行下一次进样。

六、 停机流程与维护心得

1. 熄火程序： 实验结束后，吸入去离子水清洗5-10分钟。先关闭乙炔阀门，待残留气体燃尽熄火后，再关闭空气压缩机。
2. 后期清洁： 待燃烧头冷却后，用干净的滤纸擦拭缝口，防止盐类结晶阻塞。
3. 废液处理： 实验产生的酸性废液需严格按照实验室环保要求收集。

技术洞察： 在处理复杂基体样品（如高盐污水）时，单纯依赖标准曲线往往会产生系统误差。此时，建议采用“标准加入法”或加入物理化学干扰剂（如测钙时加入镧盐），以获得更为真实的分析数据。