- 2020-01-13 11:18:59 来源:生态部 浏览量:1792次
- 【导读】本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。
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当土壤和沉积物取样量为5.0g,定容体积为100ml时,本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5mg/kg,测定下限为 2.0 mg/kg。
一、规范性引用文件
《GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分:沉积物分析》、《HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则》、《HJ 495 水质 采样方案设计技术规定》、《HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 166 土壤环境监测技术规范》等等。
二、方法原理
用 pH 不小于 11.5 的碱性提取液,提取出样品中的六价铬,喷入空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的铬基态原子对铬的特征谱线产生吸收,在一定范围内,其吸光度值与六价铬的质量浓度成正比。
三、样品采集和保存
按照HJ/T 166或HJ 25.2的相关要求进行土壤样品的采集和保存,按照HJ/T 91、HJ 494或HJ 495的相关要求进行水体沉积物样品的采集和保存,按照GB 17378.3的相关要求进行海洋沉积物样品的采集和保存。样品的采集与保存应使用塑料或玻璃的装置和容器,不得使用金属制品贮存器。
四、仪器和设备
1、火焰原子吸收分光光度计。
2、铬空心阴极灯或其他光源。
3、搅拌加热装置:具有磁力加热搅拌器、控温装置,可升温至 100℃。
4、真空抽滤装置。
5、pH 计:精度为 0.1 pH 单位。
6、天平:感量为 0.1 mg。
7、尼龙筛:0.15 mm(100 目)。
8、一般实验室常用仪器和设备。
五、仪器参考条件
原子吸收分光光度计型号不同,测定条件也不同,可根据仪器使用说明书自行选择。推荐的仪器测量条件见表 1。
六、试样的制备
准确称取 5.0 g(精确至 0.01 g)样品(7.2)置于 250 ml 烧杯中,加入 50.0 ml 碱性提取溶液(5.8),再加入 400 mg 氯化镁(5.4)和 0.5 ml 磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液(5.7)。放入搅拌子,用聚乙烯薄膜(5.13)封口,置于搅拌加热装置(6.3)上。常温下搅拌样品 5 min 后,开启加热装置,加热搅拌至 90℃~95℃,保持 60 min。取下烧杯,冷却至室温。用滤膜(5.12)抽滤,将滤液置于 250 ml 的烧杯中,用硝酸(5.1)调节溶液的 pH 值至 7.5±0.5。将此溶液转移至 100 ml 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀,待测。
注 1:调节试样溶液 pH 值时,如果有絮状沉淀产生,需再用滤膜(5.12)过滤。
注 2:制备好的试样,若不能立即分析,在 0℃~4℃下密封保存,保存期为30d。
七、精密度
六家实验室分别对六价铬含量为 8.4 mg/kg、31.6 mg/kg 和 66.5 mg/kg 的土壤样品进行了 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为:5.0%~14%、3.8%~5.8%和 2.4%~14%;
实验室间相对标准偏差分别为:7.8%、4.0%和 9.1%;重复性限分别为:2.6 mg/kg、4.1 mg/kg和 12 mg/kg;再现性限分别为:3.0 mg/kg、5.2 mg/kg 和 20 mg/kg。
八、准确度
六家实验室对六价铬含量为 71.0(26.6~115)mg/kg 的土壤标准样品进行了测定:相对误差为-18%~5.8%;相对误差值为-6.3%17.0%。
六家实验室对六价铬含量为 31.6 mg/kg 的土壤样品和六价铬浓度为 24.9 mg/kg 的沉积物样品进行了加标回收测定:加标回收率分别为:86.2%~108%和 80.9%~115%;加标回收率值分别为:94.6%15.3%和 93.3%28.4%。
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