红外光谱仪压片制备及应用

　　红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。

红外光谱仪KBr压片制备

　　1、CO2和H2O在中红外段有较大的吸收峰，在制片和测试过程中的各个环节都应考虑到。室内应配备除湿机，人员不超过3人，有条件的话制样和测试室要隔开。

　　2、KBr可在使用前用玛瑙研钵研细至200目以下，在烘箱中100度干燥后装在干燥容器中备用。取200mgKBr，1~2mg样品，在玛瑙研钵中研细，约1~2分钟。注意顺着一个方向研磨，以免破坏晶体结构。工作台应配备红外灯，全程在红外灯烘烤下完成。

　　3、取模具，擦拭干净。要求高的，压片过程中模具应接上真空泵来抽真空。装好底座，把内模块光面向上放入，用药品匙将样品均匀放入。可中间稍高于四周。

　　4、将顶柱加好，可轻轻转动来使样品均匀铺开。

　　5、将模具放在压片机上，旋紧螺旋，关紧放气阀，加压至20MPa，停留1~2分钟。

　　6、慢慢打开放气阀，使压力缓慢下降到0。拧开螺旋取出模具。打开底座，反向压出内模块，用平面的药铲小心取出压好的压片，放入药片夹中即可。

红外光谱仪压片使用注意

　　1、如供试品为盐酸盐，因在压片过程中可能出现离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。

　　2、红外光谱仪红外光谱测定Z常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBrZ好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。

　　3、压片时取用的供试品量一般为1～2mg，因为不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般在得到的红外光谱仪光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。Z强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少;相反，如Z强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。

　　4、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使其干燥。试样研好并在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。

　　5、压片时，KBr的取用量一般为200mg左右(一般凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱会产生干扰。

　　6、压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。红外光谱仪试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小，直接倒入较难)，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并会对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。

　　7、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。

红外光谱仪压片不正常解决办法