作为液相色谱中的“通用型”检测器,ELSD在不挥发及半挥发性样品的检测中发挥着不可替代的作用。其物理散射的原理决定了它对流动相和载气的清洁度极度敏感。为了确保检测器的灵敏度与基线稳定性,日常维护必须深入到雾化、蒸发、检测这三个核心环节。
雾化器是ELSD为精密且易损的部件。流动相通过文丘里管时,在载气作用下形成微小液滴。如果发生堵塞或污染,直接表现为基线噪音剧增或响应信号衰减。
漂移管的任务是将溶剂完全蒸发,仅保留溶质颗粒。温度设定过高会导致半挥发性组分损失,过低则溶剂蒸发不完全,产生巨大的背景噪音。
以下数据基于主流品牌ELSD的实验室运维经验,可作为SOP制定的参考依据:
| 维护项目 | 建议频率 | 关键参数指标/标准 |
|---|---|---|
| 载气压力检查 | 每日运行前 | 稳定在 0.35 - 0.50 MPa (依据型号) |
| 废液排出口检查 | 每日 | 确保U型管内有液封,防止载气泄露 |
| 背景电压监控 | 每日 | 空载状态下电压波动应 < 5mV |
| 外部滤芯更换 | 每6个月 | 视气源质量,建议定期更换除水除油滤芯 |
| 内部管路深度清洗 | 每季度 | 使用异丙醇/水/甲醇梯度冲洗,彻底清除顽固吸附 |
| 灵敏度校验 | 每年 | 使用标准品(如胆固醇或糖类)进行线性与重复性核查 |
ELSD在运行过程中会产生大量的溶剂蒸气,若排放不畅,废气会回流进入光学室,造成不可逆的污染。
通过标准化的操作习惯,ELSD的故障率可以降低80%以上。对于高浓度样品的检测,建议在两次进样之间插入空白梯度冲洗,以维持光学系统的长效清洁。
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