激光粒度分析仪粒度测试重复性的影响因素

重复性是指同一个样品，在相同条件下，用同一台仪器，由同一个人在短时间内连续进行粒度测试，每次的测试结果与平均值之间的偏差。激光粒度分析仪根据国际标准ISO13320：2009规定，激光粒度测试重复性误差由D10、D50、D90来描述，其允许误差分别是5%、3%、5%。那么，影响重复性的因素有哪些呢?

激光粒度分析仪粒度测试重复性的影响因素

1、充分分散及验证方法：

分散是影响粒度测试重复性的diyi因素，因此每次测试前都要保证样品分散充分。分散是介质、分散剂、搅拌和超声波分散同时作用的结果，分散剂一般是焦磷酸钠或六偏磷酸钠，它与介质之间的浓度为0.2%-0.5%。搅拌和超声波要同时开启，可边分散边测试，观察遮光率或粒度结果，如果遮光率和结果稳定了，说明该样品已经分散充分了，可以正式进行粒度测试了。

2、介质：

介质是影响粒度测试重复性的第二因素。湿法粒度测试的介质通常是纯净水、无水乙醇或其它溶剂等。要求介质与样品之间不发生物理(溶解或膨胀)或化学(反应)变化。需要用有机溶剂时，要用分析纯级的，低纯度的邮寄溶剂里含有少量的水，会对重复性有影响。介质影响重复性的另一个因素是温度，如果介质温度低于露点温度，样品池上就可能结雾而影响重复性，所以除关注介质与样品之间的适应性外，还要关注介质的温度。要求介质温度与环境温度越接近越好。

3、环境：

环境是影响粒度测试重复性的第三因素，包括供电电压(220±10V)、仪器放置处没有阳光直射、附近没有电磁干扰(如频繁启动的吸尘器、烘箱、电机等)、没有震动源、没有热源等。环境因素具有随机性，如果有时重复性好，有时不好，请ZD关注一下环境因素。

4、仪器：

仪器是影响粒度测试重复性的第四个因素。判断仪器是否正常首先看背景值，如果背景值在正常范围内，并且稳定，那仪器就是正常状态，重复性也能保证，如果背景过高或过低，或者背景不稳定，就要进行查找原因并进行处理。在仪器不正常时进行粒度测试，将影响重复性。发现背景值不正常后，要首先清洗样品池，然后进行自动对中，如果还不正常，就要与厂家进行沟通了。

5、遮光率：

遮光率是被颗粒散射和吸收掉的光占总光的比，遮光率=(I0-Ii)/I0×1**%(I0是穿过仅有过纯净介质的样品池后的光强，即总光Ii是穿过加入样品后的样品池光强)。遮光率是表示悬浮液浓度的一个量，遮光率过大将加剧颗粒的多重散射现象，遮光率过小将影响样品的代表性，也会降低仪器的信噪比，这样都会影响重复性。

6、样品：

(1)有的样品中含有微溶、能溶或溶解成分，由于溶解和析出的原因使粒度结果不稳定，(2)有的样品团聚特性很强，难于在短时间内分散，测试时又有“缓释”特性，有的样品颗粒易碎，有的样品遇液体介质膨胀，这些因素都将影响结果的重复性。

由于样品原因导致重复性变差是很棘手的，要仔细研究解决方案。首先要通过实验寻找更合适的介质，第二要改善分散手段，第三要调整空气压力(干法)。对没有“分散稳定点”的样品，可采取严格固定所有测试条件(分散时间、遮光率等)的方法测试。

7、沉淀：

由于颗粒较大或较重，加上循环泵泵速的限制，可能造成大颗粒沉积在管路中的现象，越测越小，影响重复性，这时只能更换仪器或循环泵来解决了。激光粒度分析仪的泵速可调，管路采用光滑和流向倾斜设计，有效克服了大颗粒在管路中沉淀的现象。