在线离子色谱仪使用步骤

在线离子色谱仪操作流程详解

作为仪器行业的内容编辑，深知在线离子色谱仪在实验室、科研、检测及工业等领域的重要性。本文将以专业视角，为您详细梳理在线离子色谱仪的标准操作步骤，旨在提升效率，确保数据准确性，并帮助大家更好地掌握这一精密仪器的使用。

一、 仪器准备与系统检查

在启动在线离子色谱仪进行任何分析之前，细致的准备工作是保障实验成功的步。

1. 试剂与耗材准备：

   
   
   • 流动相： 确保流动相配制准确，浓度稳定，且过滤充分。常用的流动相，如碳酸盐-碳酸氢盐体系，其pH值和电导率需在规定范围内（例如，pH 9.5-10.5，电导率<5 μS/cm）。
   • 淋洗液： 根据不同分析需求，选择合适的淋洗液。高质量的淋洗液可以显著减少背景噪音，提高峰的分辨率。
   • 标准品： 准备好高纯度的标准品，并按照推荐浓度配制成标准工作液。例如，常见阴离子（F⁻, Cl⁻, NO₂⁻, Br⁻, NO₃⁻, PO₄³⁻）的标准溶液浓度通常在 1-100 mg/L 之间。
   • 载气： 对于配备氢气发生器的仪器，检查氢气发生器的工作状态，确保氢气纯度和流量符合要求。
   • 超纯水： 确保使用电导率低于 0.1 μS/cm 的超纯水，用于配制试剂和冲洗系统。
   
   

2. 系统连接与检查：

   
   
   • 管路连接： 检查所有管路连接是否紧密，无泄漏。特别是溶剂输送管路，一旦有空气进入，将严重影响基线稳定性。
   • 阀门检查： 确认进样阀、切换阀等关键阀门工作正常，动作灵敏。
   • 电导池： 检查电导池是否清洁，内部无气泡。电导池的稳定是准确测量的关键。
   • 温控系统： 确认柱温箱和检测器温控系统已达到预设温度，并保持稳定。例如，色谱柱温度常控制在 30-40°C ± 0.1°C。
   
   

3. 软件启动与参数设置：

   
   
   • 启动色谱工作站软件，并检查仪器各模块是否正常联机。
   • 根据分析方法，仔细核对并设置进样体积、流速、检测波长（如适用）、采集时间等关键参数。
   
   

二、 样品分析流程

在完成仪器准备后，即可进入实际的样品分析阶段。

1. 系统平衡（System Equilibration）：

   
   
   • 开启溶剂泵，按照设定的流速（例如，1.0 mL/min）将流动相/淋洗液泵入系统。
   • 监测系统的基线电导率。当基线稳定且波动范围小于预设阈值（例如，±0.5 μS/cm）时，表明系统已充分平衡。此过程可能需要 30-60 分钟，具体取决于管路体积和流动相性质。
   
   

2. 空白样品进样：

   
   
   • 在系统平衡后，首先进样分析空白样品（使用超纯水或配制空白样品时使用的溶剂）。
   • 检查空白样品的色谱图，确保无明显杂质峰，且基线平稳。空白样品的背景电导率通常应低于 10 μS/cm。
   
   

3. 标准样品进样（建立标准曲线）：

   
   
   • 按照预设的浓度顺序，依次进样分析标准工作液。
   • 记录各标准品的保留时间、峰面积（或峰高）。
   • 利用色谱工作站软件，根据标准品数据绘制标准曲线，并计算相关系数（R²）。高质量的标准曲线应具有 R² > 0.999。
   
   

4. 样品进样与数据采集：

   
   
   • 将待测样品注入进样环，并将其切换到分析通道。
   • 开启数据采集。系统将自动记录样品中的各组分信号。
   • 重复进样分析，直至获得满意且可重复的色谱结果。通常需要进行平行样分析，以评估样品的精密度，相对标准偏差（RSD）通常要求 < 5%。
   
   

三、 仪器关机与维护

每次分析完成后，规范的关机和日常维护是延长仪器寿命、保证长期稳定性的重要环节。

1. 冲洗系统：

   
   
   • 使用超纯水或推荐的冲洗液，以较低流速（例如，0.5 mL/min）冲洗整个系统，以去除残留的样品和流动相。
   • 特别注意冲洗色谱柱和电导池。
   
   

2. 停泵与关机：

   
   
   • 关闭溶剂泵，停止流动相的输送。
   • 按照仪器操作手册，依次关闭检测器、柱温箱、电脑等相关设备。
   • 对于长期不使用的仪器，建议将流动相更换为纯水，并用纯水冲洗管路。
   
   

3. 日常维护：

   
   
   • 定期清洁进样器、管路连接处。
   • 根据使用频率，定期更换溶剂过滤器、柱头过滤器等易损件。
   • 定期对电导池进行清洁和校准。
   
   

通过严格遵循以上操作步骤，并结合日常的细致维护，定能大程度地发挥在线离子色谱仪的性能，为您的科研和生产提供可靠的数据支持。