便携式x射线衍射仪使用教程

便携式X射线衍射仪（PXRD）使用教程

在材料科学、矿物分析、质量控制等领域，X射线衍射（XRD）技术已成为不可或缺的分析手段。近年来，便携式X射线衍射仪（PXRD）的出现，极大地拓展了XRD的应用范围，使其能够实现现场、快速、无损的物相分析。本文将为各位实验室、科研、检测及工业界的同仁们，提供一份详尽的PXRD使用指南，旨在帮助大家更高效、准确地运用这一先进设备。

PXRD仪器概览与核心组件

便携式X射线衍射仪通常集成了X射线源、样品台、探测器以及数据采集与处理单元，实现了高度集成化和小型化。

• X射线源： 通常采用微聚焦的X射线管，提供特定能量范围的X射线束，常见的有Cu Kα辐射（波长λ ≈ 1.54 Å）。
• 样品台： 设计灵活，可适应不同形态的样品，如粉末、块体、薄膜等。部分设备支持样品旋转或倾斜，以获取更全面的衍射信息。
• 探测器： 线性探测器或面阵探测器，用于接收样品衍射后的X射线，捕捉衍射峰的位置和强度。
• 数据采集与处理单元： 内置微处理器或通过外部设备（如笔记本电脑）连接，负责控制仪器参数、采集衍射图谱（2θ扫描曲线）并进行初步数据处理。

关键操作步骤详解

1. 样品制备

准确的分析结果很大程度上依赖于良好的样品制备。

• 粉末样品：
  • 研磨： 将样品充分研磨至细小均匀的颗粒（粒径 < 40 μm），以减少择优取向效应。
  • 装样： 将研磨后的粉末平整地填充至样品槽中，避免过压，确保样品表面与衍射仪光路对齐。对于易受潮或易分解的样品，可在干燥环境下进行制备。
  
  
• 块体/固体样品：
  • 表面处理： 确保样品表面平整、清洁，必要时进行抛光。
  • 固定： 使用合适的夹具将样品牢固固定在样品台上，并确保其与X射线束的入射角和衍射角测量区域相匹配。
  
  
• 特殊样品（如薄膜）： 可能需要特殊的样品附件，并注意选择合适的扫描角度范围。

2. 仪器参数设置

根据样品特性和分析需求，合理设置仪器参数至关重要。

3. 扫描与数据采集

• 安全检查： 确保仪器所有防护罩均已安装到位，无明显损坏。
• 样品放置： 将制备好的样品准确放置在样品台上，并根据仪器指示进行对准。
• 参数设置与启动： 在操作软件中输入或确认上述仪器参数，启动扫描程序。
• 实时监测： 观察衍射图谱的实时显示，判断信号强度和噪声水平是否在预期范围内。

4. 数据分析与解析

采集到的衍射图谱是判断样品物相的关键依据。

• 峰识别与处理： 软件会自动识别衍射峰，并进行背景扣除、峰拟合等处理。
• 数据库检索： 将采集到的衍射峰数据（d值、强度）与标准数据库（如ICDD PDF系列）进行比对，识别样品中的晶体物相。
• 定量分析（可选）： 对于已知组分的混合物，可进行Rietveld精修等方法，估算各物相的含量。

仪器维护与注意事项

• 环境要求： 保持仪器工作环境的清洁、干燥，避免阳光直射和强磁场干扰。
• X射线防护： 严格遵守X射线安全操作规程，确保防护到位。
• 定期校准： 定期使用标准样品（如Si、Al₂O₃）对仪器进行校准，确保测量精度。
• 耗材更换： 关注X射线管、探测器的使用寿命，及时进行维护或更换。

便携式X射线衍射仪以其的便携性和高效率，正不断为行业带来创新性的解决方案。掌握其使用方法，将有助于各位研究和工程师们在材料的现场鉴定、成分分析以及工艺优化等方面取得更显著的成果。