便携式x射线衍射仪说明书

便携式X射线衍射仪操作指南

引言

便携式X射线衍射仪（PXRD）作为一种革命性的分析工具，正日益成为实验室、科研、检测及工业领域不可或缺的设备。其小巧的体积、灵活的操作以及快速的分析能力，极大地拓展了X射线衍射技术的应用边界。本指南旨在为PXRD用户提供一份详实的操作说明，帮助您充分发挥仪器的性能，确保实验数据的准确性和可靠性。

仪器组成与原理

PXRD通常由以下核心组件构成：

• X射线发生器： 产生用于衍射的X射线束。常见靶材包括铜（Cu）、钼（Mo）、钴（Co）等，根据分析需求选择。
• 测角仪： 控制X射线探测器相对于样品的位置，实现衍射角（2θ）的精确扫描。
• 探测器： 记录X射线衍射信号，将其转换为电信号。线型探测器（如一维或二维探测器）和点探测器各有优势，适用于不同场景。
• 样品台： 用于固定和调整样品位置。对于便携式仪器，通常支持多种样品类型，包括粉末、薄膜、块体等。
• 控制与数据采集系统： 负责仪器的参数设置、数据采集、实时显示以及后期数据处理。

PXRD的工作原理基于布拉格定律（Bragg's Law）：$n\lambda = 2d\sin\theta$。当X射线束以特定角度（θ）照射到晶体样品时，晶格面会产生相干散射，形成衍射峰。通过测量衍射峰的位置（2θ）和强度，可以推断出样品的晶体结构、物相组成、晶粒尺寸、内应力等信息。

操作流程

1. 样品准备：

   
   
   • 粉末样品： 建议粒径小于75微米（μm），制成均匀薄层，避免择优取向。可采用研磨、筛分等方法处理。
   • 薄膜样品： 可直接放置在样品台上，确保表面平整。
   • 块体样品： 根据需要选择合适的放置方式，必要时使用背衬材料固定。
   • 用量参考： 通常情况下，粉末样品用量在10-50毫克（mg）之间，具体取决于样品密度和测试要求。
   
   

2. 仪器设置：

   
   
   • X射线管参数：
     • 管电压 (kV)： 一般在30-50 kV范围内，例如，铜靶常设置在40 kV。
     • 管电流 (mA)： 一般在10-40 mA范围内，例如，铜靶常设置在30 mA。
     • 功率 (W)： 功率 = 管电压 × 管电流，总功率可达1.2-2.0 kW。
     
     
   • 扫描参数：
     • 扫描范围 (2θ)： 根据预期物相确定，通常在5° - 90°之间。
     • 步长 (°)： 0.01° - 0.05°，步长越小，分辨率越高，但扫描时间越长。
     • 扫描速度 (°/min)： 1°/min - 10°/min，可根据数据采集频率和所需分辨率调整。
     
     
   • X射线束准直： 根据样品类型选择合适的狭缝（如散裂狭缝、接收狭缝）。
   
   

3. 数据采集：

   
   
   • 样品定位： 将准备好的样品放置在样品台上，并通过目镜或CCD相机精确对准X射线束中心。
   • 开始扫描： 在控制软件中输入上述参数，启动扫描程序。
   • 数据实时监测： 观察屏幕上的衍射图谱，检查是否有异常信号。
   
   

4. 数据处理与分析：

   
   
   • 背景扣除： 消除仪器和样品自身产生的背景噪声。
   • 峰识别与拟合： 自动或手动识别衍射峰，并进行高斯、洛伦兹或Voigt函数拟合，获取峰位、强度、半高宽等参数。
   • 物相检索： 将所得衍射峰数据与标准数据库（如PDF-4+、ICDD）进行比对，识别样品中的物相组成。
   • 定量分析： 根据峰强比例，利用Rietveld精修等方法进行定量物相分析，可得到各物相的质量百分比。
   • 结构参数分析： 分析晶粒尺寸（Scherrer公式）、微应力、晶体缺陷等。
   
   

性能参数参考

• X射线源功率： 1.2 kW - 2.0 kW
• 角度分辨率： ≤ 0.05° (2θ)
• 扫描范围： 0° - 90° (2θ)
• 探测器类型： 固态探测器（如SDD、Si-strip）或闪烁计数器
• 数据采集速率： 最高可达1000 counts/s (取决于探测器类型)
• 仪器尺寸与重量： 约 40cm x 30cm x 20cm, 重量约 15-25 kg

维护与注意事项

• 定期校准： 确保角度准确性和计数率稳定性。
• 清洁： 保持X射线窗口、样品台和探测器的清洁，避免灰尘和油污。
• 辐射防护： PXRD设备运行时会产生X射线辐射，务必遵守操作规程，确保安全防护措施到位。
• 环境要求： 避免在潮湿、高温或强磁场环境下操作。

结论

便携式X射线衍射仪以其的便携性和强大的分析能力，为现场检测和快速评估提供了前所未有的便利。熟练掌握其操作流程，深入理解其工作原理，将有助于您在科研和生产中取得更高效、更可靠的结果。