中红外光谱仪说明书

中红外光谱分析的核心机理与应用范畴

中红外（MIR）光谱区通常指波长在 2.5μm 至 25μm（对应波数 4000 cm⁻¹ 至 400 cm⁻¹）的电磁波段。这一区域涵盖了绝大多数有机化合物及部分无机分子的基频振动能级。相比近红外（NIR）的倍频与合频吸收，中红外光谱具有极高的特征性，被称为分子的“指纹区”。

在实验室及工业检测中，中红外光谱仪（尤其是傅里叶变换红外光谱仪，FTIR）主要用于定性分析、官能团鉴定以及复杂体系的定量分析。其核心优势在于能够直接反映分子结构的微小变化，对于同分异构体的辨别以及聚合物链结构的表征具有不可替代的作用。

硬件架构：决定性能的关键组件

一台高性能的中红外光谱仪，其稳定性和灵敏度由以下核心组件共同决定：

1. 红外光源：通常采用空心陶瓷结构或碳化硅棒。高性能光源需具备高发射率和极低的热惯性，以确保在全波段范围内提供稳定的能量输出。
2. 干涉仪（分束器）：这是傅里叶变换仪器的“心脏”。溴化钾（KBr）涂层分束器是中红外的标准配置，但在高湿度环境下，硒化锌（ZnSe）材质则更具耐受性。干涉仪的动镜驱动方式（如磁悬浮或空气轴承）直接影响光谱的重复性。
3. 检测器：
   • DTGS（氘代甘氨酸硫酸三乙酯）：常温工作，线性范围好，适用于常规分析。
   • MCT（汞镉碲）：需液氮冷却，灵敏度比DTGS高出1-2个数量级，适用于显微红外及快速反应动力学监测。
   
   

关键性能指标参考指南

在选型或制定标准操作程序（SOP）时，从业者需关注以下核心参数。下表列出了当前主流科研级中红外光谱仪的技术基准：

采样附件的选择与优化策略

随着技术发展，传统的压片法已不再是选择。根据样品物理形态，采样技术的优化策略如下：

• ATR（衰减全反射）：目前应用最广的技术。通过金刚石或锗晶体，利用隐失波原理检测样品表面（数微米深）。无需制样，适用于液体、固体块料及弹性体。
• 透射法（Transmission）：适用于液体池和KBr压片。虽然操作略显繁琐，但在定量分析的准确性及光程控制上仍具优势。
• 漫反射（DRIFTS）：专门针对粉末状样品或具有粗糙表面的催化剂。通过收集样品的散射光获取信息。
• 镜面反射：主要用于分析金属表面的薄膜或涂层，入射角通常设定为掠角（如80度）以提高灵敏度。

实验室环境约束与维护

中红外光谱仪对环境的敏感度较高，长期稳定的运行依赖于以下几点严苛的控制：

1. 湿度控制：由于中红外光学元件（如KBr窗片）极易潮解，环境相对湿度必须控制在30%以下。若设备内部未配备自动除湿系统，建议长期开启干燥空气或氮气吹扫。
2. CO₂与水汽补偿：空气中的CO₂和H₂O在中红外波段有极强的吸收峰，会干扰样品信号。除了物理吹扫外，利用软件算法进行背景实时扣除是获取高质量谱图的必要步骤。
3. 激光管寿命：He-Ne激光器作为波长基准，其输出能量下降会导致系统自检失败。资深用户应定期查看系统诊断中的激光电压，预测更换周期。

在实际操作中，红外光谱不应被视为单一的检测工具，而应与化学计量学算法（如PLS偏小二乘法）结合，以实现对多组分复杂样品的快速在线监控。