便携式x射线衍射仪使用技巧

便携式X射线衍射仪（PXRD）使用技巧：提升数据质量与效率的实践指南

作为仪器行业的内容编辑，我深知在实验室、科研、检测及工业领域，精确可靠的数据是科研进展和质量控制的基石。便携式X射线衍射仪（PXRD）以其灵活性和实时分析能力，已成为现场快速表征材料晶体结构的重要工具。要充分发挥PXRD的潜力，掌握一套系统性的使用技巧至关重要。本文将结合实际操作经验，分享一些能够显著提升数据质量和分析效率的实用技巧，旨在为广大从业者提供有价值的参考。

H2 样品制备：一切高质量数据的基础

样品制备是PXRD分析中关键的环节之一，直接影响衍射峰的清晰度、信噪比以及后续的定量分析。

• 粉末样品的均匀性与细度：

  
  
  • 目标： 获得粒径均一、充分研磨的粉末，避免因颗粒过大引起的择优取向效应和衍射峰展宽。
  • 建议粒径： 通常要求粒径小于75微米（µm），甚至更佳为10微米（µm）以下。
  • 操作： 使用玛瑙研钵或球磨机进行充分研磨，可辅以酒精等分散剂，在制备过程中注意防止引入新的晶相或引起样品退火。
  • 数据印证： 粒径大于100µm的样品，衍射峰的强度可能出现统计偏差，导致峰强相对误差超过5%。
  
  

• 非粉末样品的固定与平整：

  
  
  • 块状或薄膜样品： 确保样品表面平整，与衍射仪的样品台保持良好接触，避免样品倾斜带来的衍射角度误差。
  • 固定方式： 对于异形样品，可使用粘性胶带或专用样品夹进行固定，确保其在扫描过程中位置稳定。
  • 多点扫描： 对于不均匀的块状样品，建议进行多点扫描，以获取更具代表性的衍射图谱。
  
  

• 样品在载具中的填充：

  
  
  • 薄层填充： 对于易流动性粉末，采用薄层填充技术，厚度不应超过0.5毫米（mm），以减少自吸收效应，提高衍射强度。
  • 避免压实： 填充时轻压即可，过度压实可能导致择优取向。
  
  

H2 仪器参数优化：捕捉衍射信号

合理设置仪器参数是获得清晰、有效衍射数据的关键。

• 扫描范围（2θ）与步长：

  
  
  • 确定范围： 根据预期的晶相范围选择合适的扫描范围。例如，常用于识别常见矿物或金属相的范围可能是 5° - 80° (2θ)。
  • 步长选择：
    • 精细扫描： 对于需要精确测定晶格常数或进行峰拟合的区域，可采用较小的步长，如0.01° - 0.03° (2θ)。
    • 常规扫描： 一般情况下，0.05° (2θ) 的步长足以满足大多数定性分析需求。
    
    
  • 扫描速度： 扫描速度与步长需匹配，以保证计数管有足够的时间累积有效信号，通常计数时间为0.5s/步至2s/步。
  
  

• 管电压与管电流：

  
  
  • 强度与分辨率的平衡： 提高管电压和管电流可以增强X射线强度，缩短测量时间，但过高可能导致X射线管寿命缩短。
  • 典型设置： 对于铜靶（Cu Kα），常用工作电压为40 kV，管电流为30 mA。
  
  

• 狭缝的设置：

  
  
  • 衍射光束准直： 入射狭缝（DS）和接收狭缝（RS）的尺寸影响衍射峰的宽度和强度。
  • 建议： 通常采用0.5 mm - 1.0 mm 的DS和0.5 mm - 1.0 mm 的RS，具体取决于所需的空间分辨率和计数率。
  
  

H2 数据采集与分析：从图谱到洞察

数据采集后的初步处理和分析直接决定了终的分析结论。

• 背景扣除：

  
  
  • 重要性： X射线衍射数据中常常包含各种背景噪声，如荧光辐射、空气散射等。准确的背景扣除是进行峰识别和定量分析的前提。
  • 方法： 可采用软件自带的平滑与背景拟合功能，或手动进行编辑。
  
  

• 峰识别与拟合：

  
  
  • 定性分析： 利用标准数据库（如ICDD PDF系列）进行检索比对，识别样品中的物相。
  • 定量分析：
    • Rietveld精修： 这是最常用的定量相分析方法，通过模拟晶体结构信息来拟合整个衍射图谱，可获得各相的质量分数。
    • 峰强比法： 对于简单的二元混合物，也可通过主要衍射峰的强度比进行近似定量。
    
    
  • 峰形分析： 拟合峰形（如高斯、洛伦兹函数）可以提供有关结晶度、晶粒尺寸（通过Scherrer公式估算）等信息。
  
  

• 择优取向校正：

  
  
  • 现象： 当样品具有一定的晶体各向异性时，可能出现特定晶面衍射峰强度的异常增强或减弱。
  • 处理： 若怀疑存在择优取向，可尝试旋转样品或调整样品制备方法。在分析时，需注意避免因择优取向导致的定量误差。
  
  

H2 维护与保养：保障仪器稳定运行

良好的仪器维护是保证长期稳定运行和数据准确性的基础。

• X射线管的日常检查： 定期检查X射线管的工作状态，包括电压、电流是否稳定，是否有异常声音或过热现象。
• 冷却系统的畅通： 确保冷却水循环正常，避免因过热导致X射线管损坏。
• 真空系统的维护： 对于配备真空系统的PXRD，定期检查真空度，防止漏气。
• 光学元件的清洁： 保持准直镜、狭缝等光学元件的清洁，避免灰尘和污垢影响衍射光束。

掌握并熟练运用这些使用技巧，不仅能够显著提升便携式X射线衍射仪的分析效率和数据可靠性，更能帮助我们深入理解材料的微观结构，为科研和工业应用提供更坚实的数据支持。希望这些经验分享能为您在PXRD的使用之路上提供助益。