便携式x射线衍射仪使用步骤

便携式X射线衍射仪（PXRD）使用步骤详解

作为仪器行业的内容编辑，我深知在实验室、科研、检测及工业领域，高效、准确的物相分析至关重要。便携式X射线衍射仪（PXRD）以其灵活性和实时分析能力，已成为现场检测的得力助手。本文将为您系统梳理PXRD的使用步骤，旨在为各位专业人士提供一份详实的操作指南。

一、 仪器准备与开机

1. 环境检查：确保仪器放置在平稳、无振动、温度适宜（建议15-30°C）、湿度可控（<70%）的环境中。避免强磁场和强电磁干扰。
2. 电源连接：连接仪器的电源线，并确保接地良好。PXRD通常需要稳定的220V/10A（或根据仪器型号调整）交流电源。
3. 开机流程：
   • 按照仪器说明书指示，依次开启主电源开关、X射线源开关。
   • 等待X射线管预热。预热时间一般为20-40分钟，具体取决于仪器型号和环境温度。在此期间，设备会进行自检，检查各部件是否正常。
   • 待预热完成，显示屏上会显示X射线管的电压和电流值，例如：管电压 40 kV，管电流 30 mA。
   
   

二、 样品制备与放置

1. 样品量：根据仪器扫描槽的尺寸和样品形态，准备适量的样品。通常，粉末样品需要制备成厚度约0.5-1 mm的均匀薄层，覆盖扫描区域。
2. 样品形态：PXRD对样品形态要求较高，以均匀的粉末为佳。对于块状样品，需确保扫描表面平整，并选择合适的样品台。
3. 样品固定：
   • 粉末样品：可使用样品夹或样品盒进行固定。确保样品表面平整，无明显颗粒堆积。
   • 块状样品：使用样品夹或样品台固定，确保样品与扫描台面接触紧密，无倾斜。
   • 液体/凝胶样品：需使用专用的液体样品池，并根据需要添加低背景样品托盘。
   
   

三、 参数设置与数据采集

1. 打开软件：启动PXRD控制软件。
2. 建立新项目：创建一个新的数据采集项目，并命名。
3. 设置扫描参数：这是数据采集的核心环节，需根据样品特性和分析目的进行精确设置：
   • 扫描范围（2θ）：根据预期分析的物相，设定衍射角扫描范围。例如，对于常见矿物分析，常设置2θ范围为5° - 60°。
   • 步长（Step Size）：影响衍射峰的分辨率和数据点密度。常见步长为0.02° - 0.05°。
   • 扫描时间（Counting Time/Step）：决定了每个步长的累积计数时间，直接影响数据质量和信噪比。例如，对于弱衍射峰，可能需要3-10秒/步。
   • 扫描模式：连续扫描或步进扫描。
   • X射线管参数：根据仪器额定功率和样品特性，设定合适的管电压和管电流。标准配置常为40 kV/30 mA。
   • 样品台模式：根据样品类型选择合适的样品台转速（如0-60 rpm），以提高粉末样品的均一性。
   
   
4. 开始扫描：确认所有参数设置无误后，点击“开始扫描”按钮。设备将开始按照设定参数进行数据采集。监测实时衍射图谱，观察是否有明显衍射峰出现。

四、 数据分析与处理

1. 数据保存：扫描完成后，将原始数据（通常为.xy或.dtxt格式）保存。
2. 数据校正：根据需要，对数据进行背景扣除、Kβ射线滤除等校正。
3. 峰识别与积分：使用软件的峰搜索功能，识别出衍射峰的位置（2θ角）和强度。
4. 物相检索：将识别出的衍射峰信息与标准数据库（如ICDD PDF系列数据库）进行比对，检索可能的物相成分。
5. 定量分析（可选）：对于特定应用，可进一步进行Rietveld精修等方法，实现样品的定量物相分析。

五、 仪器关机与维护

1. 停止X射线源：在软件中点击“停止X射线源”按钮。
2. 关机：待X射线管冷却后（通常10-20分钟），按照相反顺序关闭X射线源开关、主电源开关。
3. 清洁：及时清洁样品台、扫描槽等易污染区域。
4. 日常维护：定期检查仪器外观、线路连接，确保仪器处于良好工作状态。

便携式X射线衍射仪的使用是一个严谨且细致的过程。熟练掌握以上步骤，并结合具体仪器型号的操作手册，将有助于您更高效、准确地获得可靠的分析数据。