气相色谱仪维修注意事项
气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500℃的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。
1、按气相色谱仪说明书的规程操作
检验气相色谱仪时,不只要清点一切零部件是否完全,还要查看气相色谱仪说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作气相色谱仪之前,必定要仔细阅览有关说明书,并严厉按规程操作。
2、预备一份色谱柱测验标样
色谱柱功能是确保剖析成果的要害。新买的色谱柱,首要要用测验样品点评其功能。假如用色谱柱厂商供给的测验条件测验而成果不合格时,就可要求退货或换货。气相色谱仪运用过程中色谱柱功能会改变,当剖析成果有问题时,可以用测验标样测验色谱柱,并将成果与前一次测验成果相比较,这有助于断定问题是否出在色谱柱,以便于采纳相应的办法排除毛病。
3、判定初始操作条件
当样品准备好,且气相色谱仪配备判定之后,就可开端进行尝试性分离。这时要判定初始分离条件,首要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来判定。进样口温度首要由样品的沸点规划决定,还要考虑色谱柱的运用温度。原则上讲,进样口温度高一些有利,一般要靠近样品中沸点的组分的沸点,但要低于易分解温度。
4、分离条件优化
分离条件优化目的就是气相色谱仪要在短分析时刻内抵达符合要求的分离成果。在改动柱温、载气流速也达不到基线分离的目的时,就应替换更长的色谱柱,甚至替换不同固定相的色谱柱,色谱柱是分离胜败的要害。
5、定性判定
所谓定性判定就是判定色谱峰的归属。关于简略的样品,可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下,分离打针标准样品和实践样品,根据保存值即可判定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时有必要留意,在同一色谱柱上,不同化合物可能有相同的保存值,所以,对不知道样品的定性只是用一个保存数据是不行的,双柱或多柱保存指数定性是较为可靠的方法,因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。由于不同的化合物在不同的气相色谱仪上具有相同保存值的几率要小得多。
6、运用纯度符合要求的载气
载气必定要用高纯级的,以防止搅扰剖析和污染色谱柱或检测器。气相色谱仪用辅佐气体好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可用一般气体,但其价值可能是检测器被污染。及时替换色谱柱密封垫。
7、及时替换石墨密封垫
石墨密封垫漏气是气相色谱仪常见的毛病之一。必定不要在不同的柱上重复运用同一密封垫,即便同一根柱卸下重新安装时,好也要换新密封垫,这样能确保更高的作业功率。
8、定时替换气体净化器填料
变色硅胶可据色彩改变来判别其功能,但分子筛等吸附有机物的净化器就欠好用肉眼判别了。所以须定时替换,好3个月替换一次。假如硅胶与分子筛装在一同,则替换硅胶时也要替换分子筛。
9、运用功能牢靠的气体减压器
新的减压器在运用时必定要试漏,在长期的运用气相色谱仪过程中也要常常检漏,这是发现问题的一个好习惯。
10、定时替换进样衬垫
实验室一般每天替换一个进样衬垫。无论如何,一个衬垫的接连运用时刻不要超越一周。
11、及时清洗注射器
坚持注射器清洁能防止样品回忆效应的搅扰。替换样品时要清洗,用同一样品屡次进样时也要用样品本身清洗注射器。
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