散射仪使用教程

散射仪使用教程：测量背后的科学与实践

散射仪，作为一种精密的分析仪器，在材料科学、化学、生物学以及工业质量控制等众多领域扮演着至关重要的角色。它通过测量样品对光的散射特性，揭示出样品的粒径分布、形貌、浓度乃至分子结构等关键信息。对于实验室、科研、检测及工业从业者而言，熟练掌握散射仪的使用方法，是获取准确可靠数据的前提。

散射仪工作原理概述

散射仪的核心在于“散射”现象。当光束照射到样品时，样品中的微粒或分子会引起光的偏离，产生散射光。不同粒径、形状和组成的散射体，其散射光的强度、角度分布以及光谱特性均存在差异。散射仪正是通过高精度地捕捉和分析这些散射光信号，反推出样品的物理化学性质。

目前主流的散射仪技术包括：

• 动态光散射（DLS）：主要用于测量纳米尺度颗粒的粒径分布。DLS通过分析散射光强度的随时间涨落（布朗运动引起），计算出颗粒的扩散系数，进而根据斯托克斯-爱因斯坦方程推算出颗粒的当量流体力学直径。

  
  
  • 典型应用：蛋白质聚集体分析、纳米粒子尺寸表征、高分子溶液黏度测量。
  • 数据参考：粒径范围通常在1 nm – 10 µm，精度可达±1%（对于单分散体系）。
  
  

• 静态光散射（SLS）：用于测量聚合物分子量、均方根回转半径等信息。SLS测量的是在不同散射角度下的散射光强度，通过分析其角度依赖性，可获得更全面的分子结构信息。

  
  
  • 典型应用：聚合物分子量测定、高分子链构象分析、胶体稳定性评估。
  • 数据参考：分子量范围可达10³ – 10⁷ g/mol，均方根回转半径范围约10 nm – 100 nm。
  
  

• 激光诱导荧光（LIF）：虽然LIF的核心是荧光，但其激发和检测过程也涉及光的散射。通过分析特定波长激发光引起的荧光信号，可以进行痕量物质检测和定量分析。

  
  
  • 典型应用：水体污染物检测、生物标记物荧光成像、流场示踪。
  
  

散射仪标准操作流程

无论何种类型的散射仪，其基本操作流程都遵循一定的规范，以确保测量的准确性和可重复性。

1. 仪器准备与校准

• 仪器自检：开机后，等待仪器完成内部自检程序，确保所有关键部件（如激光器、探测器、温控系统）工作正常。
• 光源校准：对于DLS，激光器的功率和稳定性至关重要。部分仪器支持功率可调，需根据样品要求设置。
• 探测器校准：确保探测器灵敏度一致，通常通过标准散射体（如标准聚苯乙烯微球）进行校准，获得准确的尺寸和多分散性指数（PDI）。
  • 校准数据范例：使用100 nm聚苯乙烯标准品，实测粒径应在95-105 nm之间，PDI < 0.1。
  
  

2. 样品制备

• 溶液制备：样品需溶解在与散射体折射率相近且不会引起自身散射的溶剂中。避免使用含有不溶性杂质的溶剂，必要时需过滤（过滤孔径需小于目标颗粒尺寸）。
• 浓度适配：散射光强度与样品浓度呈正相关，但过高的浓度可能导致多次散射，影响测量精度。需根据仪器说明书和经验，选择合适的样品浓度。
  • 浓度参考：DLS通常在0.01 mg/mL – 10 mg/mL之间；SLS的浓度范围则更宽，可达数十mg/mL。
  
  
• 温度控制：许多散射效应对温度敏感。使用恒温池或在指定温度下进行测量，并记录实际测量温度。

3. 测量参数设置

• 测量模式：选择合适的测量模式，如DLS的点测量、扫描测量，SLS的角度扫描等。
• 测量时间：确保足够的测量时间以获得统计学上显著的结果。对于DLS，时间越长，统计平均效果越好。
• 散射角度：根据测量目的选择合适的散射角度。DLS常使用90°或173°（后向散射），SLS则需要扫描多个角度。
• 数据采集点数：设置足够的数据采集点数，以捕捉光强变化的细节。

4. 数据采集与分析

• 运行测量：按照仪器设定参数开始数据采集。
• 数据处理：仪器自带的软件会进行初步数据处理，如背景扣除、光强校正、粒径分布计算等。
• 结果解读：
  • DLS：关注平均粒径（Z-average）、多分散性指数（PDI）以及粒径分布图。PDI值越小，说明样品越均一。
  • SLS：重点分析分子量（Mw）、均方根回转半径（Rg）以及Zimm图或Debye图的拟合结果。
  
  

散射仪维护与注意事项

• 光学清洁：保持样品池、棱镜、透镜等光学元件的清洁，避免灰尘和指纹影响测量结果。
• 定期校准：定期使用标准品进行仪器校准，确保测量数据的准确性。
• 温控稳定：确保温控系统的稳定运行，避免温度波动对测量造成影响。
• 避免震动：仪器工作时应避免大的机械震动，以免影响激光稳定性和探测器信号。
• 安全操作：激光器具有潜在危险，操作人员需严格遵守安全规程，佩戴防护眼镜。

掌握散射仪的科学原理和规范操作，能够极大地提升研究和检测的效率与质量。通过的数据分析，我们能更深入地理解物质的微观世界，为科学研究和工业创新提供坚实的基础。