便携式x射线衍射仪工作注意事项

便携式X射线衍射仪（PXRD）操作要点速览

在材料分析领域，X射线衍射（XRD）技术以其无损、高效的特点，成为鉴定晶体结构、分析物相成分、测定晶粒尺寸等不可或缺的工具。而便携式X射线衍射仪（PXRD）的出现，更是将这一强大技术带出了实验室，使其在现场勘查、野外取样、生产线监控等场景下大显身手。PXRD虽小巧便携，其操作仍需严谨细致，以确保数据的准确性和设备的安全性。本文旨在分享一些PXRD在实际操作中的关键注意事项，希望能为各位同仁提供参考。

一、 仪器安全与防护

PXRD的核心是X射线源，其辐射安全性是首要考量。

• 辐射防护：

  
  
  • 佩戴个人剂量计： 必须为所有操作人员和可能接触到X射线区域的人员配备并佩戴合格的个人剂量计，定期读取和记录剂量数据。
  • 熟悉安全联锁： 熟悉仪器所有安全联锁机制，如样品仓门、防护罩等，确保在X射线发射过程中，所有防护措施均已到位。严禁强行绕过或破坏安全联锁。
  • 区域限制： 在仪器运行时，应设置清晰的警示标识，限制非相关人员进入X射线辐射区域。建议在仪器周边设定一个安全半径，例如，根据设备防护等级，在仪器前方至少 1.5米 范围内禁止人员停留。
  • 定期检测： 仪器应按照制造商建议或相关法规要求，定期进行辐射泄漏检测，确保其符合国家安全标准（例如，辐射剂量率不应超过 0.5 mSv/h）。
  
  

• 设备维护：

  
  
  • 避免冲击和振动： 便携式设备在运输和使用过程中，应尽量避免剧烈冲击和长时间的强烈振动，以免影响内部精密部件的性能。
  • 环境适应性： PXRD通常对环境条件有一定要求，例如工作温度范围（常见为 5°C ~ 40°C）和湿度（建议低于 85%）。在极端环境下使用时，需采取相应的防护措施。
  • 清洁与保养： 定期清洁仪器外观，保持样品台的平整清洁。对于关键部件如X射线窗口，应避免直接用手触摸，以防污染。
  
  

二、 样品制备与放置

高质量的数据始于合格的样品。

• 样品均一性：

  
  
  • 代表性： 确保所取样品能够代表整体特性，尤其是在进行现场检测时。
  • 粒度控制： 对于粉末样品，建议粒度控制在 40微米（µm） 以下，以减少因粒子尺寸过大造成的衍射峰展宽和“能见度”问题。过大的颗粒会导致样品吸收和散射不均，影响衍射强度和图谱质量。
  • 研磨与混合： 对于不均一的样品，可能需要进行适当的研磨和充分混合，以达到样品均一性。
  
  

• 样品固定与放置：

  
  
  • 平整度： 样品表面应尽可能平整，避免倾斜。较大的偏差可能导致样品表面相对于X射线束的倾斜角度发生变化，引起衍射峰位和强度的系统误差。
  • 厚度： 样品厚度需适中。过薄的样品可能无法提供足够的衍射信号（穿透深度不足），而过厚的样品则可能导致X射线在样品内部被过度吸收，影响衍射强度。对于常见材料，优化样品厚度通常需要根据材料的X射线吸收系数进行估算。
  • 样品台对准： 确保样品准确放置在仪器的样品台上，并与X射线束和探测器精确对准。部分PXRD设备提供激光定位辅助，务必正确使用。
  
  

三、 数据采集与参数设置

的参数设置是获得可靠数据的关键。

• 扫描范围与步长：

  
  
  • 衍射角范围（2θ）： 根据预期的物相和衍射峰位置，设置合理的扫描范围。对于常规鉴定，通常涵盖 5° ~ 60° (2θ) 的范围。
  • 扫描步长： 步长越小，数据点越多，衍射峰的形状越精细，但扫描时间也越长。常见设置为 0.01° ~ 0.05°。高分辨率分析可能需要更小的步长。
  • 步时间： 步时间决定了每个数据点的计数统计量。步时间越长，信噪比越高，但总扫描时间会相应增加。对于弱衍射峰或低质量样品，需适当增加步时间。
  
  

• 计数时间与扫描模式：

  
  
  • 总计数时间： 设定合理的总计数时间，以获得足够的统计精度。例如，对于一个典型的鉴定任务，可能需要 10 ~ 30分钟 的扫描时间。
  • 连续扫描（Continuous Scan）： 适用于大多数常规分析。
  • 步进扫描（Step Scan）： 允许在每个角度步长上进行固定时间的计数，更适合需要精确峰形分析的场合。
  
  

• 温度控制：

  
  
  • 恒温稳定性： 如果实验涉及温度变化对晶体结构的影响，确保温控系统的稳定性和精确性。温度波动（例如，超过 ±0.5°C）可能会导致衍射峰的微小位移。
  
  

四、 数据分析与结果解读

数据的准确性是后续分析的基础。

• 背景扣除： 衍射图谱中通常存在背景噪声，需要进行有效扣除，以突出真实的衍射峰。
• 峰拟合与精修： 使用合适的算法（如高斯、洛伦兹函数）对衍射峰进行拟合，提取峰位、强度、半高宽（FWHM）等参数。
• 物相检索： 将解析出的衍射图谱与标准数据库（如ICDD PDF系列）进行比对，鉴定样品中的物相成分。
• 质量评估： 评估数据的信噪比、峰形清晰度以及数据库匹配度，以判断结果的可靠性。

总结： 便携式X射线衍射仪以其灵活性为材料分析带来了新的可能。熟练掌握其操作要点，严格遵守安全规程，细致地进行样品制备和参数设置，将能显著提升分析数据的质量和可靠性，为科研和生产提供有力的支持。在实际工作中，建议定期参考制造商提供的新操作手册和安全指南，并结合自身经验进行灵活调整。