中红外光谱仪使用步骤

中红外光谱仪标准化操作流程与技术实务分享

中红外（Mid-IR）光谱技术作为分析分子结构的“指纹”手段，在有机合成鉴定、聚合物表征及精细化工检测中占据核心地位。要在复杂的实验环境中获得高质量、高信噪比的谱图，严格遵守标准化操作规程（SOP）并理解其背后的物理逻辑至关重要。

核心环境条件与开机预热

中红外光谱仪多采用迈克尔逊干涉仪结构，其核心光学元件（如分束器、补偿板）对环境敏感。在正式操作前，实验室环境必须满足特定物理指标：

• 湿度控制：室内相对湿度（RH）应恒定在20% - 45%之间。湿度过高会导致KBr（溴化钾）窗片潮解，直接影响透光率。
• 温度稳定性：建议维持在20°C - 25°C，波动范围控制在±1°C以内，以减少干涉仪机械结构的微小热漂移。
• 预热时间：开启光源后，系统需经历至少30分钟的平衡期，确保激光器输出功率稳定且光源达到热平衡。

样品前处理及制样关键规范

样品形态决定了进样附件的选择，而制样质量是决定峰形清晰度的核心变量。

1. 固体样品（KBr压片法）：样品与重结晶光谱级KBr的质量比通常控制在1:100至1:200。在玛瑙研钵中研磨至颗粒粒径小于2μm（小于红外光波长），避免散射导致的基线倾斜。
2. 液体样品（液池法/ATR法）：使用衰减全反射（ATR）附件时，需确保样品完全覆盖晶体表面。对于挥发性溶剂，应加装密封盖以防止测量过程中浓度变化。
3. 气体样品：需使用长光程气室，并根据被测组分浓度调整压力，通常工作压力在0.1MPa至0.5MPa之间。

仪器参数设置与数据采集流程

在软件界面中，参数的科学配置直接关联到数据的可解析性。下表总结了常规测试中的推荐参数设置：

操作步骤建议按以下逻辑执行：首先采集背景信号（Background），消除空气中H₂O和CO₂对谱线的干扰；随后置入样品，在相同条件下采集样品光谱（Sample）。系统会自动执行$T = I / I₀$的计算，输出透过率或吸光度谱图。

数据预处理与系统维护实务

采集完毕后的初级数据往往带有环境残留或基线漂移，需通过技术手段优化：

• 基线校正：针对由散射或样品表面不平整引起的斜基线，需手动或自动选取特征点进行多项式拟合校正。
• H₂O/CO₂补偿：若背景扣除不完全，利用软件内置的补偿算法消除大气成分对1600 cm⁻¹（水蒸气）及2350 cm⁻¹（二氧化碳）附近的干扰。
• ATR校正：由于ATR技术中光穿透深度随波长变化，必须进行ATR修正，使生成的谱图与透射法谱图具备可比性。

实验结束后，必须及时清理ATR晶体或液池，使用无水乙醇或异丙醇擦拭，直至基线恢复至初始状态。定期检查干燥剂变色情况（通常由蓝色转为粉红色即需更换），是保障干涉仪寿命的长期策略。通过这种严谨的闭环管理，能够大幅提升检测数据的重复性与跨实验室的协同效能。