在线离子色谱仪操作规程

在线离子色谱仪操作规程：关键步骤与注意事项

在线离子色谱仪（Online Ion Chromatograph, OIC）作为一种高效、自动化的分析仪器，已广泛应用于实验室、科研、检测及工业生产等多个领域。其能够实时监测样品中的离子成分，为过程控制和质量保证提供及时、准确的数据支持。本文旨在为仪器行业的从业者提供一份详尽的操作规程，以确保OIC的稳定运行和分析结果的可靠性。

一、仪器开机与自检

1. 电源连接与检查：

   
   
   • 确保仪器电源线已牢固连接至稳压电源，并检查仪器背面主电源开关处于“OFF”状态。
   • 连接好所有外部设备，包括电脑、打印机（如需）及样品前处理单元。
   • 打开仪器主电源开关，观察仪器前面板指示灯是否正常亮起。
   • 数据参考： 仪器启动过程中，系统会进行内部自检，一般耗时 3-5分钟。此期间，请勿进行任何操作。
   
   

2. 系统自检与诊断：

   
   
   • 开机后，仪器会自动执行一系列自检程序，涵盖泵系统、检测器、进样阀、柱温控制等关键模块。
   • 监控屏幕显示，确认所有自检项目均通过，无报警信息。
   • 若出现自检报警，请参照仪器说明书或联系技术支持进行故障排查。常见的报警可能涉及流速异常、压力过高/过低、基线漂移等。
   
   

二、流动相制备与系统冲洗

1. 流动相配制：

   
   
   • 根据分析方法要求，精确配制分析用流动相。务必使用高纯度试剂和超纯水（电阻率 ≥ 18.2 MΩ·cm）。
   • 流动相的pH值、离子强度及组成比例对分离效果至关重要。例如，对于痕量阴离子分析，常用2.4 mmol/L Na2CO3 / 3.0 mmol/L NaHCO3 体系，pH控制在 9.8-10.2。
   • 配制好的流动相应充分脱气，以防止气泡影响泵的稳定性和检测信号。推荐使用在线脱气机或超声波脱气。
   
   

2. 系统冲洗与平衡：

   
   
   • 将配制好的流动相连接至仪器，选择“冲洗”或“平衡”模式。
   • 设置合理的冲洗流速和时间，确保系统管路及色谱柱内的残留物被彻底清除，并使色谱柱达到稳定的工作状态。
   • 数据参考： 对于新安装的色谱柱，建议在 60-120分钟 的时间内以分析流速的 1.5-2.0倍 流速进行冲洗，直至基线稳定。对于日常运行，每次更换流动相后，平衡时间通常需要 20-40分钟。
   
   

三、样品前处理与进样

1. 样品收集与储存：

   
   
   • 根据样品基质和待测组分，选择合适的采样器和采样频率。
   • 确保采样过程无引入杂质，采样容器清洁、惰性。
   • 对于不稳定的样品，应采取适当的储存措施，如冷藏（4°C）或加入稳定剂，并尽快进行分析。
   
   

2. 样品前处理：

   
   
   • 在线离子色谱仪通常配备有自动样品前处理模块，如自动稀释、自动过滤、自动萃取等。
   • 根据样品浓度和基质，预设合适的稀释倍数或过滤方式，以保护色谱柱并避免基质干扰。
   • 数据参考： 对于浓度过高的样品，稀释倍数不应低于 5倍，以避免样品峰展宽和主峰拖尾。
   
   

3. 进样操作：

   
   
   • 确认系统压力、流速、柱温等参数均在正常范围内。
   • 在控制软件中选择相应的分析方法，并设置准确的进样体积（如 25 µL 或 50 µL）。
   • 启动进样程序，监控仪器运行状态，观察基线是否平稳。
   
   

四、数据采集与分析

1. 数据采集：

   
   
   • 进样完成后，仪器将自动进行数据采集。
   • 在软件中设置合适的积分参数（如阈值、斜率、基线模式），确保峰积分的准确性。
   • 数据参考： 仪器采集数据的时间分辨率（或称采样率）通常为 1-10 Hz，以捕捉快速变化的色谱峰。
   
   

2. 结果处理与校准：

   
   
   • 分析完成后，软件会根据预设的校准曲线计算样品中各组分的浓度。
   • 务必使用新鲜配制的标准溶液进行校准，并检查校准曲线的线性度（相关系数 R² > 0.999）。
   • 定期进行系统适用性测试，评估仪器的重复性、灵敏度和分离度。
   
   

五、日常维护与关机

1. 仪器维护：

   
   
   • 每日运行结束后，应使用去离子水或低浓度冲洗液对系统进行冲洗，清除残留样品和流动相。
   • 定期检查流动相储液罐、废液瓶，并及时补充或清空。
   • 每 200-300小时 运行，建议对泵头、过滤器等易损件进行检查和清洁。
   
   

2. 仪器关机：

   
   
   • 将流动相切换为纯水或低浓度冲洗液，对系统进行充分冲洗。
   • 在软件中执行关机程序，关闭泵、检测器等模块。
   • 最后关闭仪器主电源开关，断开外接电源。
   
   

重要提示： 所有操作均需在熟悉仪器性能和安全操作规程的基础上进行。异常情况发生时，请立即停止操作并查阅仪器手册或咨询专业技术人员。