液相色谱自动进样器故障处理

液相色谱自动进样器故障处理：从业者经验分享

在日常的液相色谱分析工作中，自动进样器作为核心部件之一，其稳定运行直接关系到实验数据的准确性和效率。就像任何精密仪器一样，自动进样器也可能出现各种故障。作为一名在仪器行业摸爬滚打多年的内容编辑，我深知一次高效的故障排除能够为实验室节省多少宝贵的时间和资源。今天，我就结合实践经验，为大家梳理一下液相色谱自动进样器常见的故障及处理方法，力求以专业、详实的语言，帮助各位同仁快速定位并解决问题。

常见故障现象及分析

自动进样器的故障表现多种多样，但归根结底，多数都围绕着进样体积不准确、进样速度慢、样品回收率低、管路堵塞、漏液等几个核心问题。

1. 进样体积不准确或重复性差

• 现象描述： 连续进样过程中，记录的峰面积差异过大，远超色谱仪本身的精密度要求。
• 可能原因及排查：
  • 定量环（Loop）问题：
    • 体积磨损或污染： 长期使用后，定量环内壁可能出现微小划痕，导致样品吸附或残留，影响体积准确性。检测方法： 仔细检查定量环内壁是否有可见损伤或颜色变化。解决方案： 更换相同规格的新定量环。
    • 安装不当： 定量环与阀体之间的密封圈（Ferrule）安装不到位或老化，可能导致样品在填充或进样过程中泄漏。检测方法： 检查密封圈是否变形、老化，并确保其安装方向正确。解决方案： 重新安装或更换密封圈。
    
    
  • 进样阀（Injector Valve）问题：
    • 密封不良： 阀门内部的转子和定子磨损或有污染物，导致密封不严。检测方法： 观察阀门在切换过程中是否有异常阻力或异响。解决方案： 使用专用清洗剂对阀门进行清洗，必要时进行抛光或更换阀门组件。
    • 驱动故障： 电动或气动进样阀的驱动机构出现问题，导致切换不到位。检测方法： 检查驱动源（电源、气源）是否正常，观察执行器是否能完全到位。解决方案： 维修或更换驱动模块。
    
    
  • 样品位或样品瓶问题：
    • 样品瓶密封性差： 样品瓶盖未拧紧或垫片老化，在负压填充时导致空气进入。检测方法： 检查所有样品瓶的密封情况。解决方案： 重新拧紧瓶盖，更换密封垫。
    • 样品位污染： 样品针吸入过程中，吸入了瓶底的沉淀物或瓶壁上的残留。检测方法： 放大观察样品针端口。解决方案： 定期清洗样品针，并确保样品溶液澄清。
    
    
  
  

2. 进样速度慢或无法完成进样

• 现象描述： 进样过程耗时过长，或进样程序中断，显示“进样失败”等错误信息。
• 可能原因及排查：
  • 管路堵塞：
    • 进样管路： 从样品针到定量环的管路，或从定量环到HPLC系统主路之间的管路因样品残留、盐析出等原因发生堵塞。检测方法： 尝试用溶剂冲洗相关管路，观察流速。解决方案： 使用高压脉冲清洗器或专用清洗液进行疏通，必要时更换堵塞的管路。
    • 样品针堵塞： 样品针内部孔径小，极易被微小颗粒物堵塞。检测方法： 尝试用细针通针，或用溶剂反向冲洗。解决方案： 定期用细针疏通，并使用超滤膜过滤样品。
    
    
  • 泵或阀门压力异常：
    • 系统压力过高： 自动进样器本身或下游HPLC系统存在堵塞，导致进样时系统压力瞬间升高，触发保护机制。检测方法： 检查HPLC系统压力表，并与正常运行时对比。解决方案： 参照HPLC系统故障处理方法。
    • 进样阀驱动力不足： 气动进样阀气压不足，或电动进样阀电机故障，导致阀门切换缓慢或卡顿。检测方法： 检查气源压力，或监听电动阀电机声音。解决方案： 调整气压，维修或更换驱动模块。
    
    
  
  

3. 样品回收率低

• 现象描述： 与手动进样对比，自动进样器进样的峰面积普遍偏低。
• 可能原因及排查：
  • 样品吸附： 某些样品（尤其是高浓度或疏水性强的样品）可能在样品针、管路或定量环内壁发生吸附。检测方法： 尝试使用不同材质的管路或进样环，并用强溶剂对进样部件进行充分清洗。解决方案： 优化样品前处理，选择合适的进样部件材质，并增加清洗程序。
  • 样品挥发： 对于易挥发的溶剂或样品，在开放式样品盘或样品瓶密封性不佳的情况下，可能在进样前发生挥发损失。解决方案： 使用密封性更好的样品瓶，并在进样前尽量缩短样品暴露时间，或使用带温控的自动进样器。
  
  

4. 漏液

• 现象描述： 自动进样器底部或连接处出现液体。
• 可能原因及排查：
  • 密封圈老化或损坏： 进样阀、管路接头等处的密封圈疲劳、老化或安装不当。检测方法： 仔细检查所有接头和阀体周围。解决方案： 更换相应部位的密封圈。
  • 管路破裂： 样品管路、清洗液管路或废液管路因老化、机械损伤而破裂。检测方法： 观察管路是否有可见裂痕或渗漏。解决方案： 更换损坏的管路。
  • 排液系统故障： 自动进样器通常配有废液收集系统，若废液管路堵塞或收集瓶满，可能导致液体回流。检测方法： 检查废液管路是否畅通，收集瓶是否已满。解决方案： 疏通废液管路，清空收集瓶。
  
  

预防性维护与日常保养

“预防胜于”在仪器维护中尤为重要。养成良好的日常保养习惯，能显著降低故障发生的概率。

• 定期清洗： 每天进样结束后，使用专用清洗液（如异丙醇/水混合溶剂）对样品针、管路和进样阀进行彻底清洗。
• 检查密封性： 定期检查所有管路接头、阀门和密封圈的连接是否牢固，有无松动或渗漏迹象。
• 过滤样品： 务必对样品进行过滤，去除可能堵塞管路和样品针的微粒。
• 更换耗材： 按照仪器厂商建议的周期，及时更换定量环、密封圈、样品针等易损耗材。
• 校准与验证： 定期对进样器进行体积精度和重复性校准，确保其性能稳定。

总结

液相色谱自动进样器的故障处理需要细致的观察、逻辑性的分析以及丰富的实践经验。通过对常见故障的深入剖析，并结合日常的预防性维护，我们可以大程度地减少仪器停机时间，确保实验室分析工作的顺利进行。希望这份经验分享能为您在日常工作中提供切实的帮助。