液相色谱仪输液泵的分类及应用
液相色谱仪输液泵是GX液相色谱仪系统中比较重要的部件之一,它主要作用是将流动相匀速注入液相色谱系统中,形成稳定的流路。泵的性能好坏会直接影响到分析过程速率以及分析结果的准确性。一般而言,输液泵应具备流量稳定、输出压力高、密封性好等性能。
一、恒流泵
液相色谱仪恒流泵可输出恒定体积流量的流动相。
1、注射型泵
①液相色谱仪注射型泵工作原理:
它利用步进电动机经齿轮螺杆传动、带动活塞以缓慢恒定的速度移动,使载液在高压下以恒定流量输出。当活塞达到每个输出冲程末端时,暂时停止输出流动相,然后以极快速度进入吸入冲程,再次将流动相由单向阀封闭的载液入口吸入泵中,再重新进入输出冲程的运行。如此往复交替进行。
②液相色谱仪注射型泵优点:
可在高输液压力下给出精确的(0.1%)、无脉动、可重现的流量;可通过改变电动机的电压,控制电动机的转速,来改变活塞的移动速度,从而可调节流动相流量,使其输出流量与系统阻力无关;因其流量稳定、操作方便,可与多种高灵敏度检测器连接使用。
③液相色谱仪注射型泵缺点:
由于泵液缸容积(100~150mL)有限,每次流动相输完后,需重新吸入流动相,故当流动相流量大时,流动相中断频繁,不利于连续工作,使用两台泵交替工作可克服此不足之处。液相色谱仪注射型泵在高压下工作,对活塞和液缸间的密封要求高,更换溶剂不方便,且价格昂贵。由于上述不足之处,现在注射式螺杆泵在GX液相色谱仪中使用较少,而广泛用于超临界流体色谱仪中。

2、往复型泵
(1)双柱塞往复式并联泵
①工作原理:
双柱塞往复式井联泵,通常由电动机带动凸轮(或偏心轮)转动,再用凸轮驱动双活塞杆作往复运动,通过单向阀的开启和关闭,定期将储存在液缸里(0.1~0.5mL)的液体以高压连续输出。当改变电动机转速时,通过调节活塞冲程的频率(30~100次/min ),就可调节输出液体的流量。隔膜式往复泵的工作原理与柱塞式往复泵相似,只是流动相接触的不是活塞,而是具有弹性的不锈钢或聚四氟乙烯隔膜。此隔膜经液压驱动脉冲式地排出或吸入流动相。隔膜式往复泵的优点是可避免流动相被污染。
②优点:
液相色谱仪双柱塞往复式并联泵可在高压下连续大量输液。每个泵头在活塞的输出冲程中推动少量流动相进入色谱柱;在吸液冲程中利用单向阀从储液罐吸入流动相,此过程可反复、连续进行。双柱塞往复式并联泵的液缸容积很小,只有几十至几百微升,其柱塞尺寸小,易于密封,柱塞、单向阀的阀球和阀座使用人造红宝石材料,造价低廉,操作方便。
③缺点:
输出流动相虽然连续、恒流量,但存在脉动,若与对流量敏感的示差折光检测器连接,就产生基线波动,难以进行准确的定量分析工作。克服脉动的影响可采用具有两个泵头的往复式泵,电动机带动一个偏心轮,在相位相差180°的相反方向,同时驱动两个柱塞,使一个泵头输液,另一个泵头充液,从而可大大减少流动相输出时的脉动现象。
液相色谱仪柱塞式往复泵,柱塞直接与流动相接触造成污染。使用隔膜式往复泵可克服此缺点。长期运转后,因流动相含有的机械杂质会造成单向阀的阻塞;或因单向阀的阀球磨损不能关闭单向阀。这些都会造成往复泵不能止常工作。双柱塞往复式并联泵在GX液相色谱仪中获得Z广泛的应用,是重要的高压输液泵。
(2)双柱塞往复式串联泵
双柱塞往复式串联泵在运行中,随溶剂具有的可压缩性及使用低死体积的脉冲阻尼器,使输出流动相的脉冲波动可降至很低,当通过灵敏检测器时,仅有很低的基线噪声,对被检测峰可给出重复性好的保留时间和峰面积。
比较双柱塞往复式并联泵和串联泵可知上述两种泵:
①两者皆用一个电动机通过传动装置带动两个柱塞杆,输出液体有压力波动,必须靠阻尼器来平稳压力的波动。
②无论是并联泵,还是串联泵,皆需通过两个柱塞分别向色谱系统以等量、互补方式输送液体。
③仅使用单一的压力传感器监测输液系统的压力,两个柱塞不能平稳地交换输出的液体。
④两者皆使用出口单向阀,此出口单向阀是往复泵中Z易出现故障的部件。
(3)双柱塞各自独立驱动的往复式串联泵
双柱塞各自独立驱动的往复式串联泵,在GX液相色谱仪和超GX(压)液相色谱仪中获得广泛的应用。
二、恒压泵
液相色谱仪恒压泵又称气动放大泵,是输出恒定压力的泵。当系统阻力不变时可保持恒定流量,当系统阻力发生变化时,就不能保持恒定流量了。
单液缸恒压泵,每个输液冲程结束,气缸和液缸活塞即快速反向运行而重新吸液,结果几乎不中断流动相输出。但基线会有暂时(约1s)的波动。若其具有双液缸,则可通过两个电磁阀定时切换气体压力,实现在一个液缸输液的同时,另一个液缸正在吸液,从而实现流动相连续输出且不引起基线波动。
使用恒压泵时,输出流动相的流量不仅由泵的输出压力决定,还取决于流动相的黏度及色谱柱的压力降(由柱长、固定相粒度和填充情况有关),因此在分析过程不能获得稳定的流量。
恒压泵的优点是:能以比较简单的方式建立高压并输出无脉动的恒压流动相液流;可与示差折光检测器配合使用;可利用改变气源压力的方法来调节载液流速。此泵的缺点是:不能输出恒定流量的流动相;不易测出重复的保留时间;不能获得可靠的定性结果。此外由于泵的液缸体积大(约70mL),更换载液时操作不方便。
在GX液相色谱仪发展初期,恒压泵使用较多,随往复式恒流泵的广泛使用,恒压泵现已不再使用。但在制备GX液相色谱柱时,使用的匀浆装柱机都配备恒压泵,以快速建立所需的高压输出。
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