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- 液相色谱质谱联用仪的不足和应用领域
- LC-MS为液相色谱质谱联用仪的简称,其为有机物分析市场中的高端仪器。在有机物分析实验室,药物、食品检验室,生产过程控制、质检等部门,LC-MS作为分析的工具,不可或缺。[查看全部]
液相色谱质谱联用仪原理
LC-MS为液相色谱质谱联用仪的简称,其为有机物分析市场中的高端仪器。有机物待测样品中的有机物成分可以利用液相色谱有效的分离开,而质谱可以逐个的分析分离开的有机物,使有机物分子量,结构(在某些情况下)和浓度(定量分析)的信息获得。由于电喷雾电离技术的强大,造就了简单的后期数据处理以及非常简洁的LC-MS质谱图。在有机物分析实验室,药物、食品检验室,生产过程控制、质检等部门,LC-MS作为分析的工具,不可或缺。
原理:
gao效液相色谱仪对样品中各组分进行分离以后,往质谱仪中先后导入适用的接口,具有一定质荷比的碎片离子由于离子源电离形成,通过质量分析器分离而被检测,zui后利用计算机加以处理,zui终使碎片离子组成的单一组分的质谱图获得,再通过质谱图将该组分的结构组成鉴定出来。选用适合的接口为液相色谱和质谱联机的关键所在,也就是要wan美连接质谱高真空条件下的电离以及大气压条件下的色谱分离和气化。大气压离子化(API)技术为其主要的连接技术,包括基体辅助激光解吸电离技术(MALDI)、大气压光电离(APPI)、大气压化学电离(APCI)以及电喷雾电离(ESI)等现有液相色谱-质谱联用仪器当中zui为普遍的接口即为APCI和ESI接口。液相色谱-质谱联用仪由于接口技术的成功开发广泛地应用于生物、医药、化工、农业和环境等领域。质谱仪很强的组分鉴定能力以及液相色谱仪有效分离热不稳性及高沸点化合物的分离能力,被液相色谱-质谱联用较好地结合了,因此其有着非常广泛的应用范围。
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液相色谱质谱联用仪特点
LC-MS为液相色谱质谱联用仪的简称,其为有机物分析市场中的高端仪器。有机物待测样品中的有机物成分可以利用液相色谱有效的分离开,而质谱可以逐个的分析分离开的有机物,使有机物分子量,结构(在某些情况下)和浓度(定量分析)的信息获得。由于电喷雾电离技术的强大,造就了简单的后期数据处理以及非常简洁的LC-MS质谱图。在有机物分析实验室,药物、食品检验室,生产过程控制、质检等部门,LC-MS作为分析的工具,不可或缺。
分离是色谱的优势,zui有效的选择被提供给了混合物的分离,然而物质的结构信息其得到很困难,主要依靠对比标准品来对未知物加以判断,需要通过过其它途径来分析检测无紫外吸收化合物。物质的结构信息为质谱所提供,也只有较少的用样量,然而需要纯化其分析的样品,只有具有一定的纯度,才能够直接分析。
所以,为了对色谱与质谱这两种仪器各自的缺点加以弥补,人们希望联接色谱与质谱来使用。HPLC-MS不仅能够对气相色谱-质谱(GC-MS)所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物加以分析,而且如下几个方面的优点也具备。
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优点:
1、较低的检测限
MS的灵敏度非常的高,通过对离子检测(SIM)方式进行选择,其检测能力还能够提高超过一个数量级。
2、较快的分析时间
HPLC-MS使用的液相色谱柱为窄径柱,使得分析时间缩短了,使得分离效果提高了。
3、较高的自动化程度
HPLC-MS具有高度的自动化。
4、较广的分析范围
MS几乎能够对所有的化合物机械能检测,对于分析热不稳定化合物的难题可以较为轻易地加以解决。
5、具有比较强的分离能力
就算在色谱上没有将被分析混合物完全分离开,然而利用MS的特征离子质量色谱图也可以分别将它们各自的色谱图给出来进行定性定量。
6、较为可靠的定性分析结果
能够将每一个组分的分子量和丰富的结构信息同时给出。
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- 液相色谱质谱联用仪特点
液相色谱质谱联用仪前景
LC-MS为液相色谱质谱联用仪的简称,其为有机物分析市场中的高端仪器。有机物待测样品中的有机物成分可以利用液相色谱有效的分离开,而质谱可以逐个的分析分离开的有机物,使有机物分子量,结构(在某些情况下)和浓度(定量分析)的信息获得。由于电喷雾电离技术的强大,造就了简单的后期数据处理以及非常简洁的LC-MS质谱图。在有机物分析实验室,药物、食品检验室,生产过程控制、质检等部门,LC-MS作为分析的工具,不可或缺。
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主要用途
1、解析分子的结构
2、分析药物代谢的路径。
3、进行食品的检测以及分析农药残留
4、进行蛋白,核酸的测序,定位二硫键。
5、蛋白翻译后修饰分析
6、生物大分子间相互作用
其他应用
在生物、医药、农业、化学、精细化工等方面都能够应用:
1、分析以及鉴定中药活性组份和其它天然产物
2、分析药物的代谢产物
3、测定农药残留以及分析食品添加剂等。
4、研究多肽和蛋白质(蛋白质翻译后修饰分析-磷酸化、糖基化或化学修饰位点的确认;定位巯基及二硫键;测定肽谱以及分析蛋白序列与测定蛋白的分子量等)。
5、分析核酸以及.寡核苷酸
6、研究多糖的结构。
前景
液质联用技术之所以在相当多的领域应用广泛,是因为其灵敏度非常高以及分离能力快速gao效。伴随着科技软件的发展,在液相色谱及液质联用技术的支持下,检测技术得应用也变得越来越广泛了起来,也具备了非常高的准确度,也不断的改进与发展了检测技术。除此以外,随着不断发展的现代化高新技术,液质联用技术了液相色谱和质谱,既使液相色谱的高分离性能体现了出来,又使质谱强大的鉴别能力体现了出来。在分析检测方面的优势不可磨灭,和其他方法相比较,对多数物质其有更加高的检测灵敏度。在化工, 医药, 食品, 生物等各个领域的应用的地位非常的重要,使现代各类物质分析中高通量和高精度的要求得到了真正的体现。
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液相色谱质谱联用仪发展
LC-MS为液相色谱质谱联用仪的简称,其为有机物分析市场中的高端仪器。有机物待测样品中的有机物成分可以利用液相色谱有效的分离开,而质谱可以逐个的分析分离开的有机物,使有机物分子量,结构(在某些情况下)和浓度(定量分析)的信息获得。由于电喷雾电离技术的强大,造就了简单的后期数据处理以及非常简洁的LC-MS质谱图。在有机物分析实验室,药物、食品检验室,生产过程控制、质检等部门,LC-MS作为分析的工具,不可或缺。
接口技术发展
液-质联用接口技术,人们从20 世纪70 年代初就开始进行研究了,在刚开始的20年中,液-质联用接口技术发展缓慢,许多种联用接口被研制出来,然而很遗憾却未能在商业化生产进行应用。这种情况一直到大气压离子化接口技术的问世才被打破,液-质联用发展变得越来越迅猛,在实验室内分析和应用领域受到了非常广泛地应用。
液-质联用接口技术主要是沿着三个分支发展的:
1、流动相雾化后形成的小液滴解溶剂化,气相离子化或者离子蒸发后再离子化,使得热喷雾接口、大气压化学离子化以及电喷雾离子化技术等形成了。
2、质谱中进入的流动相接离子化,续流动快原子轰击等技术形成了。
3、流动相雾化后将溶剂除去,分析物蒸发后再离子化,使得离子束接口以及“传送带式”接口等形成了。
天然产物分析应用
通过HPLC-MS对混合样品加以分析,相比于其他方法,快速gao效,具有很高的灵敏度,样品仅仅需要进行简单的预处理或者衍生化,特别对含量少、不易分离得到或在分离过程中易得组分十分适用。所以一个gao效、切实可行的分析途径通过HPLC-MS技术被提供给了天然产物研究
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液相色谱质谱联用仪应用领域
新污染物是指排放到环境中的,具有生物毒性、环境持久性、生物累积性等特征,对生态环境或人体健康存在较大风险,但尚未纳入管理或现有管理措施不足的有毒有害化学物质。
2023 年 3 月 1 日起,《重 点管控新污染物清单(2023 年版)》(以下简称《清单》)正式施行,包括抗生素、环境内分泌干扰物壬基酚等 14 种新污染物被列入重 点管控范围,被实施禁止、限制、限排等环境风险管控措施。
《清单》主要包括 4 类 14 种新污染物,编号 1~9 是《斯德哥尔摩公约》明确的持久性有机污染物(POPs),POPs 一旦进入环境当中就不易降解,即使是极低浓度也可能造成较大的环境风险。编号 10、11 是已列入有毒有害大气污染物名录或有毒有害水污染物名录、需实施重 点管控的新污染物;编号 12、13 分别是壬基酚、抗生素;编号 14 是在我国已被淘汰的 POPs。
安捷伦长期引领环境领域科学仪器分析检测技术,在此基础上,基于高端质谱结合生物分析的技术平台,开发了非靶向筛查和效应导向分析等新污染物筛查方案、评价新污染物与人体健康影响相关的独特的代谢流工作流程,以及针对抗生素、PFAS 等高关注度的新污染物的高通量全流程分析方案,助力新污染物治理和监测工作的开展。
*《清单》中超过半数类别的化合物均推荐使用液相色谱质谱联用技术检测。
对于广大化学分析工作者而言,理想的解决方案应具备以下几方面的特点,从而达到“化繁为简,降本增效”的目的。
有相应的 LC-MS/MS 数据库
有统一的污染物标准检测方法
利用机器代替人工实现在线固相萃取过程
萃取小柱能够重复使用,减少成本支出
但是,在实际检测工作中,这些化合物的分析检测却面临着不少的挑战:
缺乏相对应的检测标准,不同用户分析方法存在差异
化合物种类和数量多,标准品购买渠道难,缺乏成熟的数据库
环境中部分新污染物含量低 (<10 ng/L),样品需要复杂的前处理
安捷伦科技推出的新污染物液质解决方案非常有针对性地解决了上述瓶颈问题。
安捷伦液质解决方案亮点
POPs 类化合物分析:采用 PFC-Free Kit 改装系统,降低系统背景值干扰
LC-MS/MS 管路及所用耗材经过验证不含氟,空白低,结果重复性好
所用色谱柱及其它样品前处理耗材不含 PFAS,也不吸附 PFAS
无 PFAS 色谱柱及其它样品前处理耗材包
通过在 PFC-Free Kit 的基础上配置延迟柱,可进一步消除来自流动相体系的背景干扰。
InfinityLab PFC 延迟柱,4.6 × 30 mm,1200 bar( PN: 5062-8100 )
包含 108 种 PFAS 化合物的数据库,省时省力省成本
108 种 PFAS 化合物标品检测结果
PFAS 数据库
包含 108 个化合物的 MRM 参数 (带保留时间)
包含液质参数
包含饮用水 & 地表水样品前处理方法
PFAS 大方法
参考 EPA Method 537.1 考察了饮用水和地表水加标回收
可用于目标化合物的筛查(支持无标品筛查)和定量分析
内置三个浓度点的数据
在没有标准品的情况下可用于半定量分析
水中 20 个热点 PFAS On-line SPE LC/TQ 方案
安捷伦 6495C 三重四极杆液质联用系统
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一针进样测试 20 个化合物(包括 GB5750.8: 83.1 方法中的 11 种 PFAS)
灵敏度高:LOQ 1~ 2 ng/L
分析时间短:一个样品全流程分析 18 min
效率高:双固相萃取自动交替
自动化程度高:无需手动萃取过程
“PFC-Free Kit” 显著降低系统背景干扰
直接进样与在线固相萃取模式之间自动切换
Online SPE 检测水中 95 种抗生素
涵盖种类多,包括磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、头孢类、青霉素类和其它类等 EPA 法规以及近年来科研工作中涉及的高关注抗生素
每个水样全分析不超过 30min(包括前处理)
所有化合物的计算 LOQ 均小于 7 ng/L,绝大多数<4 ng/L
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