案例分享 | 氮掺杂石墨烯与石墨相氮化碳复合材料的研究进展及创新制备方法

氮掺杂石墨烯（N-doped graphene）作为无金属催化剂及金属纳米颗粒载体，在电催化、光催化和环境净化领域展现出显著的应用潜力。其独特的电子结构与表面性质源于氮原子的引入，尤其在氧还原反应（ORR）等电化学过程中，性能提升效果显著。目前，三聚氰胺（melamine）因高达 66.7% 的氮含量成为常用氮源，而热处理技术是制备该材料的主流方法。此外，石墨相氮化碳（g-C?N?）作为半导体材料，因化学稳定性高，在光催化水分解和有机合成中备受关注。若将其与还原氧化石墨烯（rGO）复合，可结合两者优势，增强机械强度与电荷传输效率，为高效金属 - 碳催化体系的开发提供新思路。

传统氮掺杂工艺需在 800–1000°C 的高温惰性气氛下进行，存在能耗高、技术门槛高的问题。尽管有研究尝试在空气环境中低温实现同步还原与氮掺杂，但反应条件与产物性能的平衡仍具挑战性。例如，三聚氰胺与氧化石墨烯（GO）混合物的热分解机制尚不明确，尤其在空气环境中，其抗氧化保护机制及氮掺杂效率需进一步验证。此外，复合材料的组分比例与热处理温度对产物中 rGO、g-C?N?的相构成及氮含量的影响缺乏系统性研究，限制了材料在电催化有机合成等领域的规模化应用与性能优化。

针对上述现状，海外研究团队采用泽攸科技 ZEM 系列台式扫描电镜，开展了 “干法” 机械混合氧化石墨烯与三聚氰胺的研究。该团队在空气环境中通过 450–550°C 热处理，成功制备了以 rGO 和 g-C?N?为主的氮掺杂碳材料，相关成果发表于《Eurasian Journal of Chemistry》期刊，题为 “N-Containing Graphene Preparation Using Melamine as a Nitrogen Source”。

研究方法与关键发现

1.材料制备与表征

研究团队以 GO 和三聚氰胺为原料，通过机械混合后在空气环境中热处理（450–550℃），制备了 rGO/g-C?N?复合材料。该方法突破了传统工艺对惰性气氛和高温的依赖，为低成本制备提供了新思路。通过改进的 Hummers 法制备 GO 后，利用 Boehm 滴定法分析其表面含氧官能团（羟基、羧基、环氧基团），并通过热重分析（TGA）发现：三聚氰胺在 300–400℃分解时释放的氨气（NH?）可保护石墨烯免于快速氧化，同时实现氮掺杂。

2.结构与形貌分析

XRD 与 FTIR：证实 500–550℃热处理后产物中同时存在 rGO 和 g-C?N?两相。

SEM 观察：复合材料中石墨烯层呈剥离状态，厚度 7–45nm，表面覆盖三聚氰胺热处理产物。

元素分析：当 GO 与三聚氰胺比例为 1:2、550℃热处理时，g-C?N?含量较高，氮含量达 35.56%。

研究创新与应用价值

该研究开发了简便经济的氮掺杂石墨烯制备方法，明确了原料配比（1:2）与热处理温度（550℃）对产物组成的影响规律。所得 rGO/g-C?N?复合材料可作为金属纳米颗粒载体，为高效电催化体系的开发奠定基础。

设备优势：泽攸科技 ZEM 系列台式扫描电镜

泽攸科技ZEM系列台式扫描电镜是一款集成度高、便携性强且经济实用的科研设备。它具备快速抽真空、高成像速度、多样的信号探测器选择，适用于形貌观测和成分分析，还能适配多种原位实验需求。该设备对安装环境要求低，不挑楼层，操作简单，非专业人士也能快速上手，且购买及维护成本均低于落地式扫描电镜，现已成为许多高校、研究所和企业的首选设备之一。

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