PMT使用注意指南：照顾到它这4个小性子就妥儿啦！

01 简介

消费者对食品中发现的化合物越来越感兴趣，尤其是杀虫剂。农药 用于清除可能对栽培作物有害的昆虫和其他生物。但是，必须对农产品和其他食品进行杀虫剂含量测试。请使用此方法及其建议使用 EDGE 从各种食物中提取杀虫剂。注意：此方法需要解决搅拌脚本程序。

02 样品类型

湿食品(草莓、鳄梨、芒果等)、干食品(香料、茶等)

03 样品准备

1. 使用搅拌机、研磨机或冷冻研磨机将食品样品均质化。

2. 用 S1 堆叠的 Q-Disc (C9+G1+C9) 组装一个 Q-Cup。

注意：您的样品是否潮湿?与 Q-Discs 组装后，请称量 2.5 g Q-Matrix Hydra (高吸水性树脂)直接放入 Q-Cup 底部。此外，在该步骤中可以使用其他吸附剂。

3. 直接称量食物样品到 Q-Cup 中。

注意：对于湿样品，请使用 10 g 或更少的样品。对于干燥样品，请使用 5 g 或更少。对于可能漂浮在溶剂中的样品，例如香料或茶，请在样品顶部涂上一层沙子或使用 Q-Screen。有关如何使用 Q-Screen 的更多 指导，请参阅 EDGE Q-Screen 指南。 在光电探测器的世界里，光电倍增管(Photo Multiplier Tube, PMT)可以说是“王 者”一般的存在，妥妥儿的C位。它非常灵敏，十分擅长极微弱光的探测。远至宇宙求索、生命探寻、科研前沿，近至能源、环保、医疗、食品安全，与人类现在以及未来的方方面面，都息息相关。

不过，就像许多奇才多少都有点“古怪”的个性一样，具备如此高灵敏特性的PMT，也让它有些娇气的“脾气”，对操作环境、使用方法都极为有要求。

在与它打交道的时候得特别注意着，一旦怠慢了，轻则分分钟摆谱儿罢工;重则直接下线，头也不回的彻底Bye-bye。彼时只留你一个人在风中凌乱，既悔恨又不解。除了心疼荷包以外，脑子里一个问题回荡着： 我到底错哪儿了?

今天，小编不做别的，就来带大家摸一摸PMT那些磨人的小性子，结合滨松工程师们亿些些技术问题解决经验，拢了拢PMT使用中诸多常见的入门级的坑。具体该如何去避开呢?我们可以从PMT 4个典型“性格特征”去对症下药：

洁癖、脆弱、敏感、挑剔

洁癖

保持管子的洁净

请记住，PMT，它是一个重!度!洁!癖!患!者!

哪怕一点污渍，也会给它的工作带来困扰，当然数据不准最困扰的还是使用者啦。这一点虽然很好理解，但其实很多人并没有去在意。解决办法很简单，注意到以下几点，基本都能避免了：

1、保持光窗洁净

1)光窗保持清洁，以提高光入射的透过率。如有污染，可用无水酒精、丙酮擦拭;

2)操作时，手直接触碰光窗很可能会留下汗渍、油渍等附着物，这些附着物在一些光的照射下可能会产生荧光，造成PMT信噪比的下降，要特别注意。

2、保持管基及管针洁净

这样可以减少漏电流。管基和管针上面一般应用的是上千伏的高压，如此高压下产生漏电流，一定会对PMT的使用产生影响。

脆弱

注意插拔安全

PMT是一个真空玻璃管制品，比较脆弱，千万不要以一种硬核摇滚style来对待它，把你的温柔、小心劲儿都拿出来就对了。使用时也一定要注意插拔，当插上或拔下管子时，必须保持垂直，但凡用力不当，很有可能导致玻管破裂，产生漏气，管子就会完全报废掉。

此外，还有个“知识点”：插拔操作的时候要戴上手套，防止油污、汗渍等影响PMT后续的使用。这个也是刚刚提到过的，咱们再强调一遍(敲黑板)。

敏感

注意使用环境

作为一个精密的探测器，其“娇嫩”程度，安徒生童话里的豌豆公主看了都要直摇头。温度、湿度、磁场、强光、放射源等等环境因素，一个不注意，都可能“致敏”。不过不要怕，排雷也很简单，下面我们就挨个儿来看看吧!

温度

其实，任何一个探测器都会谈到温度因素。对于PMT来说，一方面工作温度有不同的规范;另一方面，不同的应用温度环境，有不同的PMT选择。大部分PMT使用是在常温下，温度区间在-30℃~50℃，而滨松可以提供零下180多摄氏度下使用的PMT，也有可耐200多摄氏度的PMT。在选择的时候，要注意使用环境与所选PMT使用温度范围的匹配性。

而不合适的温度或者变温，则会对PMT的暗噪声、灵敏度、饱和特性等方面造成影响：

1、不同波长、不同阴极材料，对温度的敏感度是不一样的，会造成不同的灵敏度变化

比如双碱PMT，每升高1℃，灵敏度会下降0.3~0.4%(可以参考具体产品的参数进行换算：阳极灵敏度=阴极灵敏度*电流增益)。

2、温度会影响PMT的饱和电流

从下面这张图可以看到，无论是双碱还是多碱PMT，都会受到这样的影响。

3、任何一个光电探测器在高温下都会有热噪声的上升

PMT这里主要会表现出两点：

1)阳极的暗电流提升;(下图左)

2)在光子计数法里暗计数的提升。(下图右)

4、切记!切记!切记!升降温时不要将温度变化搞得跟过山车一样

过大的温度梯度变化主要会造成两个问题：

1)灵敏度衰退，以至于工作不稳定;

2)对一些特殊的PMT，例如石英光窗的PMT，因为有过渡节的存在，膨胀系数是不一样的，变温太过急剧，管壳封接处就很有可能会给你来一场惊心动魄的玻璃碴子“礼花”表演。 说了这么多，我们该怎么去避免温度带来的影响呢?

主要有两种办法：

1、制冷降温;2、通风散热。 其中比较推荐的是通风散热。

如果使用制冷，可能需要考虑到干扰，以及冷凝的一些现象，这些都是在应用过程中比较难处理的问题。

还有点需要注意的是，PMT为真空器件，热传导速度慢，导致温漂现象的呈现，是具有一定滞后性的(不论升温、降温)。

湿度

前面说到，PMT本身会加上千伏的电压，而湿度过高，会带来漏电流的增加。所以，我们需要尽可能的保证使用环境的干燥，湿度建议低于60%。

如果在高湿环境下使用，PMT就得进行封胶处理，或直接选用PMT模块。要知道，PMT模块在90%的湿度下工作都是很ok的。

磁场

极高的增益是PMT一个核心优势，是由电子运动轰击倍增级来实现的。一旦有磁场作用，电子们就会顿时开启“旋转跳跃闭着眼”的蹦迪模式，这样产生的电子轨迹偏移，将直接导致PMT灵敏度的变化。PMT对磁场可以说是极为敏感，即使地磁场那样的强度，对其特性也有着不利的影响。

这是一款滨松PMT模块受磁场影响的情况

咱们一般有三招：

1、远离磁场源：最更简单、最粗暴又最有效;

2、采取屏蔽：在精密测光及在强磁场中测光的时候，必须使用磁屏蔽筒或磁屏蔽暗箱。屏蔽材料一般以坡莫合金为最 好。对于端窗型PMT，得特别注意屏蔽光阴极到第 一倍增极这一段，屏蔽筒应长出光阴极面半个到一个PMT的直径长度;

3、选择抗磁PMT：在一些在高磁场环境下，最 好去选择抗磁结构设计的PMT。

其他敏感项的排除

除了刚刚说到的温度、湿度、磁场，PMT的敏感项还有强光、放射源等等，对于此类种种，其实只要牢记两个字“屏蔽”就可以了：

1、不工作的时候，PMT切忌暴露在直射阳光下或其它强光下

这样会影响PMT的使用性能。

2、PMT在使用时如果漏光，会带来极大的噪声

工作中要严格避光，否则信噪比会受到影响;如果工作的时候还给PMT来点强光或阳光浴，那它会毫无疑问的直接“撒手人寰”。

3、放射源应远离使用中的PMT，以免增加噪声;

4、与光窗相接触的任何材料均应保持在阴极同电位，避免玻璃发光现象。

敏感

注意后续电路和附件

俗话说，好马配好鞍。再好的PMT，没有适合的后续电路和附件，是没法发挥出真正的实力的，挑剔一点，没毛病。 一方面，PMT需要根据具体的工作条件，采用合适的输出电路(负载电阻、放大器增益、光子电路等)。每个用户到底该怎么选，是要case by case的，自己搞不定，可以直接找滨松工程师咨询;

另外，我们还要选择正确的高压电源，选择正确的电源极性，保证足够的稳定性和尽量低的纹波。

关于后续电路和附件，滨松的工程师们也经常收到这方面的咨询，我们挑了一些常见“小迷思”的回答给大家，希望能够有所帮助：

1、工作电压要低于规定的工作电压，并选择合理的工作电压区间

如果电压过高超出规定范围，会造成放电等现象，导致信噪比的下降，这一点很好理解也很好做到。而容易搞不定的，是怎么在规定范围内，去找到最 佳的工作电压。别急，先来看看下面这幅图：

图中可以看到一个等效的阳极暗电流输出的光强功率曲线，有一段是比较平坦的，使用这一段区域中的电压，PMT会具有比较好的信噪比。一般工程师也会向用户推荐这样的一个电压范围，基本在高于500V，低于最 高电压的90%以下。在这个区间用户可以再通过实验，去找到一个最为合适自己系统的工作电压值。

再来看看第二个图：

可以看到，暗电流、阳极输出都与工作电压相关，a段是噪声大于输出电流的，在c段噪声的变化要大于输出信号的变化。所以，一般滨松工程师会推荐b段的电压，去获得较高的信噪比，对应的也是正是上一幅中比较平坦的区域。

我们并不建议用户使用很低的电压或者过高的电压，除了刚刚提到的影响信噪比以外，还会影响寿命。

随着PMT的工作，其增益会慢慢下降，称之为增益的劣化。这里所说的PMT寿命，是指阳极输出与初期输出相比降到50%的时间。寿命只是和总输出电荷相关，所以在使用时，能让输出电荷更小，是可以有效提升寿命的。

但实际上，大家也不用太多担心寿命这个问题。滨松H10682是应用于化学发光免疫分析仪的一款光子计数探头，在平均的光强之下，其可连续工作几十万小时，这是远高于设备和器件寿命的。

2、阴极电流、阳极电流不可超过产品样本所给的最 大值

否则，会影响PMT输出线性特性和寿命。

3、分压器电流应足够大

这样，才能保证输出电流的线性。一般的要求，是分压器电流为阳极平均电流的50~100倍;

4、在高的阳极电压下，必须考虑分压电阻的功耗以及发热的现象

最典型的，就是PMT在石油测井的应用中，我们可以用到1800 V的高压。井下的设备，其实对于供电、功耗要求是非常高的，这时候我们选择的分压器其整个电阻都非常大，一般采用的是每个2兆，整个可达20兆或30兆的分压器电阻链。

04 EDGE萃取

4. 将 Q-Cup 放在 EDGE 架上。将合适的收集瓶放在架子上。

5.通过用含 1% 乙酸的乙腈灌注溶剂管线并在下面的 EDGE 方法中编程来准备 EDGE。

注意：乙腈可与乙酸一起使用，也可以不和乙酸一起使用。此外，其他弱酸，如甲酸，可以用来代替乙酸。

6.使用下面适合被提取样品类型的 EDGE 方法提取样品。

潮湿的食物

干的食物

05 萃取后的工作

7. 从架子上取下萃取瓶。

注意：所得到的提取物可能带有色素，具体取决于提取的食物。此外，步骤 8 和 9 可以替换为额外的 SPE 步骤或您选择的萃取后处理。

8. 将小瓶置于 40 °C 的蒸发器中。让样品蒸发至 5 mL，或稀释至所需体积。

9. 将样品转移到 HPLC 小瓶中，并使用 LC-MS 进行分析。

06 方法开发技巧

* 上述方法是适用于大多数样品类型的保守方法。可能有针对特定样品的更优化方法。

* 如果未达到最 佳回收率，请考虑增加保持时间、溶剂体积或搅拌时间。建议搅拌时间小于或等于 2 分钟。

* 如果提取的样品脂肪含量较高或色素较重，则可以使用其他吸附剂，例如 C18 和炭黑。建议使用每种吸附剂少于 0.5 g。请将它们放在 Q-Matrix Hydra 下方。

* 如果EDGE 因样品排液问题而堵塞，请考虑增加Q-Matrix Hydra 的量或减少样品量。