苯 胺 类

苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业,如染料工业中的中间体,橡胶助剂的重要原料可用于制造防老剂,也可作为医药合成中间体,农药工业中用于生产许多杀虫剂,同时也是生产香料、塑料、清漆等的原料。少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害。同时,持续接触苯胺类物质,还可引起慢性中毒,对人的造血系统的损害表现为红血球逐渐减少,出现不同程度的青紫;对神经系统的损害表现为持续性头痛,智力减退或丧失以及各种神经功能症状;对泌尿系统的损害表现为排尿困难,血尿等现象,甚至发生尿道癌,前列腺癌或膀胱癌;对皮肤的损害表现为皮肤发红,疼痛,荨麻疹等过敏反应。
苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,随着工业发展,此类物质被大量使用,如不控制其排放,对环境和人类的饮用水安全会导致严重的持久性危害,是我国规定的优先控制污染物。通过吸附材料处理、催化氧化法或是微生物降解的方式,可以显著减少苯胺类物质进入生态系统。因此,对苯胺类物质的测定至关重要。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防 治法》,防 治生态环境污染,改善生态环境质量,规范土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法,生态环境部制订的《中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 1210—2021》将在今年6月1日起施行,该标准制订了土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱测定方法。

飞飞有妙招
赛默飞最 新TSQ系列三重四极杆苯胺类化合物测定方法包轻松满足HJ 1210—2021。方法包中包含有样品前处理方法,该前处理方法经过3种土壤沉积物的测试,回收率均在90%-105%之间。能够全方位检测土壤和沉积物中苯胺及联苯胺污染物,为保护土壤环境增砖加瓦。
全新TSQ系列三重四极杆
苯胺及联苯胺化合物全流程方法包
样品前处理:
称取土壤样品经去离子水提取后,运用含有WCX-1填料的固相萃取小柱净化,然后通过氮吹浓缩。获得土壤样品。
仪器方法:
液相方法参考HJ 1210—2021,质谱条件为:可加热电喷雾电离源(HESI),正离子扫描模式;扫描方式:SRM;喷雾电压 (+):3500V;离子传输管温度:260℃;鞘气压力45arb;辅助气压力10arb;离子源温度:350℃;碰撞气压力:1.5 mTorr。

赛默飞最新一代TSQ MS检测平台
实验结果:
采用上述仪器方法,15种苯胺类获得了良好的色谱峰,下图为此15种化合物的色谱图。

土壤基质标准添加13种苯胺及2种联苯胺(含内标)的质谱组分叠加图
部分化合物的标准曲线图如下图所示。13种苯胺及2种联苯胺的线性判定系数r2均在0.995以上。

在3种不同土壤及土壤沉积物基质中标准添加低、中、高三个浓度的13种苯胺及2种联苯胺后,经过WCX-1小柱净化富集后获得待测样品。将获得的土壤及土壤沉积物样品经过上机连进三针测试后得到相应RSD及回收率部分结果如下表所示:

小结
本文建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ系列)分析13种苯胺及2种联苯胺类化合物的检测方法。由实验结果可以看出,建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度、线性和回收率,同时具备良好的重现性,完全满足生态环境部标准。本方法可用于苯胺类物质的日常分析检测。
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